呋麻滴鼻液的质量研究标准

呋麻滴鼻液的质量研究标准

刘益庆

刘益庆（连云港市药品检验所江苏连云港222006）

【摘要】目的建立呋麻滴鼻液的质量标准。方法用HPLC法对呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林进行鉴别；用HPLC法对呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量进行测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1mol•L-1醋酸铵（用冰醋酸调节pH3.0）-乙腈（85︰15）为流动相，检测波长为254nm，柱温为室温。结果HPLC法检测出盐酸麻黄碱和呋喃西林。盐酸麻黄碱在156.25～1250.00µg•mL-1范围内线性关系良好；(r=0.9998)；平均回收率为99.0%(n=5)，RSD为0.9%。呋喃西林在3.12～25.00µg/mL范围内线性关系良好；(r=0.9998)；平均回收率为97.5%(n=5)，RSD为1.0%。结论该方法简便、快速、准确并且专属性强。

【关键词】呋麻滴鼻液盐酸麻黄碱呋喃新林高效液相色谱法

【中图分类号】R927.11【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2012）15-0378-02

呋麻滴鼻液主要成分为盐酸麻黄碱和呋喃西林。引用的检验标准为国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准第十二册。该标准的鉴别与含量方法比较繁琐，危险性也较大，并且没有对呋喃西林的含量进行控制。因此很有必要对该标准进行改进。

1仪器与试药

1.1仪器Aglient1260型高效液相色谱仪；BP211d电子分析天平（德国赛多利斯公司）；超声波发生器（上海吉理超生仪器厂）。

1.2试药盐酸麻黄碱对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号100040-200510）；呋喃西林对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号为100040-200510）；呋麻滴鼻液（上海运佳黄浦制药有限公司，批号：110323，110209，110206）；阴性样品（自制）；乙腈为色谱醇，水为超纯水，醋酸铵、冰醋酸均为分析纯。

2方法与结果

2.1HPLC鉴别

在样品含量测定项下记录的色谱图中，样品溶液中2组分主峰的保留时间应与混合对照品的主峰保留时间一致。结果盐酸麻黄碱的保留时间为5.4min，呋喃西林的保留时间为11.7min。

2.2含量测定

2.2.1色谱条件

色谱柱：PhenomenexC18柱Gemini（250mm×4.6mm，5µm）；流动相：0.1mol•L-1醋酸铵（用冰醋酸调节pH3.0）-乙腈（85︰15）为流动相，检测波长为254nm，柱温为室温。

2.2.2溶液制备

对照品溶液制备精密称取盐酸麻黄碱对照品500mg、呋喃西林对照品10mg，同时置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，混匀，即得。

供试品溶液制备精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为供试品溶液。

阴性对照溶液制备取阴性对照重复以上操作，制作阴性对照溶液。

2.2.3系统适用性实验

分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20µL，注入液相色谱仪，测定。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000，并且与其他成分峰分离良好。所得阴性对照品溶液色谱图中，在供试品溶液色谱中盐酸麻黄碱和呋喃西林相应位置上未出现吸收峰，表明处方中其他各成分对盐酸麻黄碱和呋喃西林色谱峰测定无干扰。结果见图1。

2.2.4标准曲线制备

分别用流动相将对照品储备液稀释得到盐酸麻黄碱质量浓度为156.25，312.5，625.0，1250.0，2500.0和5000.0μg•m1-1呋喃西林质量浓度为3.125，6.25，12.5，25.0，50.0和100.0μg•m1-1的混合溶液，分别取上述溶液20μL注入液相色谱仪，按本文色谱条件测定，记录峰面积，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标进行线性回归，结果表明，2种对照品溶液在其相应的浓度范围内呈良好的线性关系。回归方程为：盐酸麻黄碱：A=810475C+11268，r=0.9998；呋喃西林：A=69527C+112285，r=0.9998

2.2.5精密度试验

取同一浓度的对照品溶液重复进样5次，每次20µL，结果盐酸麻黄碱峰面积的RSD为0.9%(n=5)；呋喃西林峰面积的RSD为1.1%(n=5)，表明仪器精密度良好。

2.2.6稳定性实验

取同一批（110323）供试品溶液，分别于0，2，4，6，8，20和12h时进样，按上述色谱条件测定。结果盐酸麻黄碱峰面积的RSD为0.8%（n=7）；呋喃西林峰面积的RSD为1.0%（n=7），表明供试品溶液在12h内稳定。

2.2.7重复性实验

取同一批（110323）样品5份，按照供试品溶液制备方法处理并依次测定。结果盐酸麻黄碱峰面积RSD为1.8%(n=5)，呋喃西林峰面积RSD为2.0%（n=5），表明方法重复性良好。

2.2.8加样回收试验

取已知含量的样品10ml，置100ml量瓶中，分别加入一定量的盐酸麻黄碱和呋喃西林对照品，加流动相稀释至刻度，依样品测定法测定。

表1加样回收试验（RecoveryTest）

图1高效液相色谱图

A.对照品；

B.样品；

C.阴性对照；1.盐酸麻黄碱；2.呋喃西林

表2样品含量测定结果（Determinationofsamples）

批号盐酸麻黄碱/mg•瓶-1RSD/%呋喃西林/mg•瓶-1RSD/%

20100101100.81.11.981.2

20090918100.60.92.061.2

20091025100.10.92.121.1

3讨论

呋麻滴鼻液现行标准操作繁琐，提取麻烦，并且存在一定的安全性，改进后的方法无论是在精密度还是重现性上，都得到了良好的提高。

关于流动相地选择，笔者尝试了水—甲醇、缓冲盐—乙腈、水—缓冲盐—乙腈，通过不断地摸索、调节几相的比例、调节流动相的pH值，最后，确定了本次实验的色谱条件为：0.1mol•L-1醋酸铵（用冰醋酸调节pH3.0）-乙腈（85︰15）为流动相，检测波长为254nm。该条件能使样品中的两组分得到有效地分离，精确地定量盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量。

参考文献

[1]李小燕,陈合山.HPLC法同时测定呋麻滴鼻液中2组分的含量[J].药物分析杂志,1996,16(2):78-79.

[2]邢翔飞,金桂兰.反相高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻剂的含量[J].中国药房,2002,13(7):430-431.

[3]金辉,王建.HPLC法测定呋麻滴鼻剂中盐酸麻黄碱及呋喃西林的含量[J].首都医药,2005,12(10):46-47.