实验室计量标准及计量仪器期间核查探析

实验室计量标准及计量仪器期间核查探析

范启龙

佳木斯市质量技术监督检验检测中心黑龙江佳木斯154004

摘要：在实验室的检验和计量过程中，其仪器的准确度以及计量标准直接影响实验的结果。实验人员往往重视计量操作的准确性，但是实验中往往会忽视计量标准和仪器准确性，进而影响计量结果的准确性。在实验中，技术人员要对仪器的准确性进行检测，并对实验计量标准进行考量，以便于保证实验正常且准确进行。

关键词：实验室；计量标准；计量仪器；期间核查

实验室认可中，如何更科学更有效的管理仪器设备，大概是每一个检测和校准实验室设备管理人员在工作中经常要思考的一个问题，在GB/T15481－2000《检测和校准实验室能力的通用要求》（等同于ISO/IEC17025：1999）中“计量设备”被列为9个技术要素之一，国家实验室认可委（CNAL），对检测和校准实验室的评审也都将“计量设备”列为审核的重点，由此可见“计量设备”在当前的实验室管理工作主要包括仪器设备的购置、验收、计量检定、建档、使用、维护、维修、期间核查和报废等内容。在这里我们主要浅谈一下如何做好设备的期间核查工作。

1概述

期间核查和一般的计量质量或是功能检查不同，其并非缩短了仪器的检测周期而是在正式检定周期之间进行设备准确性的检测，其主要的目的是防治设备的技术规范不合检定要求。期间核查的主要目的是为了了解在计量工作之中设定的计量基准和仪器精确度是否出现变化，对上次检定到测定期间的仪器状态进行评价和分析，可以有效的保证仪器检测规范符合国家要求。在计量仪器的使用之中，部分元件的使用频率极高，因此极易出现磨损，在使用过程之中非常容易影响准确度，从而造成计量结果不准确。因此，在检测周期之间，技术人员会对这些元件进行期间核查计划来保证其状态正常。一般来说，计量仪器的检定周期一般在半年左右，因此，计量人员可以根据自身对元件的使用时间，适当调整期间核查的周期。

2计量标准期间核查的必要性

明确期间核查在实验室质量管理工作中的重要性JJF1069－2007《法定计量检定机构考核规范》和GB/T15481－2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中明确地提出了对检定、校准和检测的仪器设备进行期间核查的相关要求。尤其在对准确度要求高、检测过程比较复杂、测量结果比较重要的计量标准和测量设备，仅采取检定/校准的方法是不能完全满足检测质量保证要求的，多年的实践总结出结论，只有采用期间核查的方法，才能保证实验室计量检测设备的技术性稳定可靠，达到检测准确目的。也可以这样理解，一方面通过期间核查可以及时掌握计量标准和测量设备的变化情况，如果出现问题能够及时发现并加以解决，才能确保计量标准和测量设备的测量结果不确定度持续稳定可靠。另一方面期间核查的实施对、检定、校准或检测过程的实施也是一项有效的质量控制，防止不合格仪器设备的使用，保证检定、校准或检测结果准确可靠，从而提高计量技术机构质量管理的科学性、有效性。

3实验室计量标准及计量仪器期间核查

3.1计量标准的稳定性考核

3.1.1考核方法

①首先要合理选择，的稳定性会影响核查计量标准器具稳定性，为减小该影响，应选择稳定性好的测量对象作为。②每隔一段时间，用该计量标准对进行一组n次的重复测量，取其算术平均值作为该组的测量结果。共观测m组（m≥4），取m个测量结果中的最大值和最小值之差，作为该时间段内的稳定性。

3.1.2核查周期与判定方法

计量标准器具每个周期至少进行一次重复性核查，一般选择检定日期后过六个月进行。如不加修正值使用，则测得的稳定性应小于计量标准的最大允许误差的绝对值；如加修正值使用，则测得的稳定性应小于该修正值的扩展不确定度（k=2，u95）。

3.2编制质量管理体系文件

建立质量管理体系保证实验室质量体系文件的完整性，它是实验室开展质量检测工作的主要依据，能够约束实验室工作人员在进行质量检测时的行为和工作。质量管理体系文件通常被分为四部分，第一部分是《质量手册》，主要是用来记录实验室的质量方针以及实验室的组织机构和质量体系的相关描述，其中包括实验室在管理工作和技术工作方面的基本政策；第二部分是《程序文件》，它起到支持《质量手册》中方针和政策的作用，其内容与质量手册的规定项目相一致；第三部分是《作业指导书》，主要包括实验相关的检测细则、操作规程、自校自检规程和期间核查规定等；第四部分是实验的质量记录，有实验室相关的各种计划、报告、记录以及表格等。

3.3核查周期的确定原则

（1）核查主要是针对设备进行，特征越明显的，核查周期应越短，即核查应越频繁。（2）核查应尽可能等时间间隔，但间隔时间可以根据前期的核查结果进行调整。（3）在两次相邻的校准时间间隔内进行核查，以维持设备状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。

3.4期间核查的预先检查

检测实验室使用的主要是液体标准物质。在对进行期间核查前，应该采用目视法对其进行外观检查。检查的项目包括：（1）的外包装是否完整；（2）标识是否清晰；（3）标准物质证书是否齐全；（4）是否超出有效期；（5）的存储条件是否规范；（6）的表观形态是否正常。以药品抗生素为例，需要检查其是否存储在规定温度条件下的冰箱或冰柜中，充装容器有否损伤，标签是否清晰，固体型有否结块，溶液型是否有变色、沉淀及分层等现象。对于已开启的还要检查其是否被污染。对由标准物质配制而成的标准溶液进行期间核查前，也需要进行外观检查。在上述检查都符合要求后才继续进行期间核查。

3.5做好实验室的内务管理工作

对实验室的环境进行管理，使实验室环境能够满足计量认证的要求。通俗来讲就是对实验室环境进行整理、整顿、清扫和标识化管理。首先，整理就是将实验室中的物品进行分类管理，分为在用物品、报废物品和闲置物品三类，将实验室的报废物品和闲置物品搬到指定的位置。其次要对实验室的一些物品的放置位置进行整顿，要求特定的位置放置特定的物品。然后要经常对实验室进行清扫和检查，保证实验室的卫生环境，使得实验室环境保持清洁。最后要让每个工作人员都能够遵守内务管理制度，养成良好的卫生习惯。

3.6加强质量监控

由于质量监控之目的是验证校准结果是否准确可靠一致，发现结果发展趋势，以便采取纠正或预防措施，因此这种监控实质上是对计量标准装置、设施及环境条件、方法应用等以人员操作为主的校准过程的全面监测。理论上，为确保所有校准结果的准确可靠，应对所有校准项目的校准结果进行监控，但考虑到监控是风险与成本的平衡，对全部项目进行监控可能需要高昂的成本，由此笔者以为实验室没有必要对其所开展的全部校准项目的校准结果质量进行监控，但应对每一计量标准中重要的、典型的校准项目进行监控，或者至少应对能够覆盖所开展项目的最高计量标准和次级计量标准中的相关项目进行监控，优先对最高计量标准校准次级计量标准的结果进行质量监控。

综上所述，期间核查可以有效提高试验成功率，减少隐患，保证安全，提高试验数据的准确性，采用期间核查能为试车指挥员的判断与决策提供可靠的依据，如计量标准期间核查对火箭发动机试验的成功有明显的技术保障作用。

参考文献：

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