对乙酰氨基酚片近红外光谱一致性模型建立

对乙酰氨基酚片近红外光谱一致性模型建立

李盈闵祺

李盈闵祺（锦州市食品药品检验所辽宁锦州121001）

【摘要】目的利用近红外光谱技术对辖区内九泰药厂生产的对乙酰氨基酚片开展了针对具体厂家、具体品种、具体剂型、具体规格的一致性模型的建立。方法将两台仪器测定的光谱作为参考光谱，将第三台仪器测定的光谱作为检验光谱，并利用其它厂家的对比样品进行验证。结果模型验证结果真实可靠结论一致性模型的建立，可以在不破坏药品包装的情况下快速检验药品的真伪。

【关键词】近红外光谱对乙酰氨基酚一致性模型

【中图分类号】R965.1【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2013）48-0269-02

近红外光谱（NearInfra-RedSpectrum,NIR）指的是780～2526nm范围内的电磁波，它介于可见光谱（Vis）区域和中红外光谱（MIR）区域之间。特点是吸收系数较低、无损、快速、无污染，因此可以直接对样品进行测定，不需对样品处理或仅需简单的处理，在计算机的支持下，可实现对近红外光谱建立模型、快速分析样品光谱的功能。在总结前期药品快速检验技术应用工作的基础上，利用近红外光谱技术快速、高效、准确的特点，并依据近红外光谱采集与建模技术规范，对辖区内九泰药厂生产的规格为0.5g/片对乙酰氨基酚片开展了针对具体厂家、具体品种、具体剂型、具体规格的药品近红外光谱的快速比对一致性模型的建立，提高了基层监督抽验的覆盖面和靶向命中率,进一步加强基层药品监管。

1仪器

BrukerMatrix-F型近红外光谱仪，OPUS5.0软件、SFDA-Ident2.6.4软件。

2样品

对乙酰氨基酚片样品均按中国药典标准进行实验室检验合格，并且均在有效期内[1]。

2.1参考样品：锦州九泰药业6批（121038、130610、130611、130612、130613、130619）

2.2对比样品1：丹东医创药业7批（20130304、20130802、20130803、20130804、20131001、20131002、20131004）

对比样品2：朝阳德远药业4批（20131010、20130802、20131101、20131102）

3光谱采集

将光线探头顶住泡罩，隔铝塑测，每批次样品分别在3台仪器上测定，每台仪器对每批次的6片样品分别测定6张光谱，将其中两台仪器测定的72张光谱作为参考光谱，将第三台仪器测定的36张光谱作为检验光谱进行验证，并观察各光谱间的一致性，进行一阶导数化+矢量归一化预处理，对异常光谱进行补测。

4模型建立和验证

一致性检验模型参数条件：预处理方法为二阶导数化+矢量归一化，平滑点数13个，谱段为9000～7500cm﹣?、6900～5600cm﹣?和5000～4250cm﹣?。参考光谱72张，CI限度设置为7。在验证时检验光谱应在CI限度之内，方可认为模型通过了验证，然后将第三台仪器测定的光谱也加入参考光谱，得到一致性模型。再将对比样品1、2依法采集的126张和72张光谱，对得到的一致性模型进行验证，结果表明模型验证结果可靠。见图1、2。

图2:对比样品2一致性模型验证结果

5讨论

采集样品光谱质量对于建立快速筛查模型至关重要，因此务必保证光谱的质量。运用药品快速检验技术是药品监管部门加强基层药品监管的一项重要手段。以近红外快速分析比对模型为基础，结合外观鉴别、化学、生物、物理、光谱和色谱等多种快速检验技术，针对掺杂、掺假等非法添加问题建立适宜基层监管的药品快速检验方法，构建国家药品快速检验数据库网络平台，建立规范化的全国药品快速检验技术研发与应用管理体系，加强快速检验技术在日常监管中的推广作用，对打击假劣药品，保证人民群众用药安全具有实际应用的意义。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:中国医药科技出版社,2010:235.