吸毒人员尿液中氯胺酮的检验

吸毒人员尿液中氯胺酮的检验

王凯莹云丹

黑河市公安局刑事技术支队黑龙江黑河164300

【摘要】甲基苯丙胺、氯胺酮等毒品滥用已经成为当今世界普遍关注的严重社会问题，氯胺酮（ketamine，俗称K粉）是国内比较流行的毒品之一，滥用人群数量呈上升趋势，运用快速、可靠的体液中氯胺酮检验方法，对认定毒品滥用人员吸毒行为及吸毒成瘾具有重要意义。本文采用液液萃取的提取方法，运用气质联用技术检验尿液中的氯胺酮，通过质控样品作对照，按平行操作的要求，在碱性条件下，经提取、净化、浓缩后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据，在实际办案当中获得很好效果。

【关键词】提取；净化；浓缩；氯胺酮；气相色谱-质谱联用法

氯胺酮的理化性质：化学名称：2-2（-氯苯基）-21（甲烷基）环己酮，分子式C13H16ClNO，分子量237，常见盐酸盐，白色结晶粉末，易溶于水，水溶液呈酸性，上世纪60年代首次合成后，最初作为麻醉剂用于临床，后被作为兴奋剂滥用。

2014年12月10日，公安机关抓获了吸毒嫌疑人张某某，在尿检筛查呈阳性的情况下，张某拒不承认吸食毒品的事实。收到吸毒嫌疑人尿样后，我们采用液液萃取的提取方法，运用气质联用技术，很快在嫌疑人尿液中成功检验出氯胺酮，为认定其吸毒行为提供了科学依据。

一、实验部分

1.材料与仪器：

1.1溶剂：乙酸乙酯、环己烷、甲醇、无水乙醇，均为分析纯。

试剂：

0.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g固体氢氧化钠溶解于适量去离子水中，不断搅拌，冷却后用去离子水稀释至1000mL。

0.5mol/L的碳酸钠（Na2CO3）溶液：称取26.5gNa2CO3溶于500mL去离子水中。

其它试剂：氯化钠。

标准物质储备液：称取氯胺酮标准品10.0mg于10mL容量瓶中，加少量甲醇或乙醇溶解后，加甲醇或乙醇稀释至刻度，配制为1.0mg/mL的浓度，避光4℃保存，可使用6个月。

内标物4-苯基丁胺（4-PBA）储备液：称取4-PBA标准品10.0mg于10mL容量瓶中，加少量甲醇或乙醇溶解后，加甲醇或乙醇稀释至刻度，配制为1.0mg/mL的浓度，避光4℃保存，可使用6个月。

标准物质工作液：

a）氯胺酮标准物质工作液：移取一定量标准物质储备液，用甲醇或无水乙醇稀释为0.1mg/mL、10ug/mL、1ug/mL的溶液，避光4℃保存，可使用3个月。

b）内标物4-苯基丁胺（4-PBA）工作液：移取一定量内标物储备液，用甲醇或无水乙醇稀释为0.20mg/mL、20ug/mL、5.0ug/mL的溶液，避光4℃保存，可使用3个月。

混合标准物质工作液：移取一定量标准物质储备液，用甲醇或无水乙醇稀释氯胺酮、内标4-PBA浓度分别为0.10mg/mL和0.20mg/mL溶液，避光4℃保存，可使用3个月。

1.2仪器

GC-MS条件

a）仪器：安捷仑7890A/5975CGC/MSb）离子源：电子轰击源（EI）；c）质量范围：40amu-450amu；

d）采集方式：全扫描（Scan）或选择离子监测（SIM）；e）色谱柱类型：DB-1MS、DB-5MS柱或等效色谱柱（如HP、Rtx、CP等系列）；f）色谱柱参数：30m×0.32mm×0.25um或30m×0.25mm×0.25um等；g）柱温：100℃（2min）30℃/min280℃（17min）；h）进样口温度：280℃；i）传输线温度：230℃；j）离子源温度：200℃；k）载气：高纯氦气（He）；l）分流比：5-50：1；m）柱流量：1mL-2mL/min。

2.操作步骤

取尿液2mL于15mL塑料离心管中，添加10uL0.20mg/mL4-PBA内标工作液，混匀，加入Nacl过饱和，加入0.1mol/LNaOH溶液调PH12，加0.5mol/L碳酸钠溶液0.5ml，环已烷或乙酸乙酯1.0mL，振荡10min、离心（8000r/min，10min），提取2次，合并有机相，40℃下吹干，100uL甲醇溶液定容，供仪器分析。

3.定性质控样品制备

取相应量空白样品，添加标准物质使其含量为0.25ug/mL，添加1ug内标物4-PBA，按上述相应步骤平行操作，作为阳性对照；另取相应量空白样品，按上述相应步骤平行操作，作为阴性对照。

二．结果与讨论

定性分析

记录各样品及标准品的Rt及峰面积值，按如下公式计算回收率：R=AB/AS×100%

式中：R-添加标准物质回收率，单位为%；

AB-质控样品中标准物质的峰面积平均值；

AS-等量标准物质的峰面积平均值。

2.1阴性结果评价

在GC分析中，如果待测样品未出现与标准品Rt相同的色谱峰，阳性对照样品的回收率（如用内标法可用添加在样品中内标物的回收率）在60%以上，则阴性结果可靠。

在GC分析中，如果阳性对照样品中未出现与标准品Rt相同的色谱峰或回收率低于60%，则阴性结果不可靠。

阳性对照样品的添加含量小于0.1ug/mL，可不计算回收率，阴性结果按以下方式评价：

如果待测样品未出现与标准品Rt相同的色谱峰，阳性对照样品的色谱峰信噪比大于10，则阴性结果可靠。

如果阳性对照样品中未出现与标准品Rt相同的色谱峰或阳性对照样品的色谱峰信噪比小于10，则阴性结果不可靠。

2.2阳性结果分析

在GC-MS分析中，如果阴性对照样品中出现与标准品Rt相同的色谱峰，且质谱特征离子碎片及相对丰度一致，则阳性结果不可靠。

在GC-MS分析中，待测样品出现与标准品Rt相同的色谱峰，且质谱特征离子碎片及相对丰度一致，阴性对照样品无干扰，则阳性结果可靠。

参考文献：

[1]张新威.《中国刑事科学技术大全：毒品和毒物检验》【M】.北京人民公安大学出版社