基于紫外荧光分析的汽柴油硫含量检测方法探讨

基于紫外荧光分析的汽柴油硫含量检测方法探讨

史胜男

淄博市产品质量监督检验所山东淄博255000

摘要：本文主要研究紫外荧光分析汽柴油硫含量的检测；需要重点控制的三个关键问题是检测方法中试剂和样本的选择、曲线的绘制以及检测仪器的控制；并且需要注意分析和验证影响检测精度的三大因素：样本数量、裂解温度以及进样速度；分别通过测试93号汽油以及0号柴油这两种样本，两者最大相对误差为0.39%和0.31%，两者相对极差为0.91%和0.51%；以上结果显示，紫外荧光分析法完全满足检测精度要求。

关键词：紫外荧光分析；汽柴油硫含量检测方法；测定原理；关键问题

作为影响汽油以及柴油品质的重要标志之一，汽油以及柴油的硫含量日渐得到人们的重视。汽车中使用的柴油以及汽油硫含量过高不仅会对发动机造成不可逆的损伤，最严重的是硫含量过高燃烧后会对环境造成巨大污染，直接导致臭氧层破坏，影响人类的居住环境。随着世界各国对于环保问题的日渐重视，各国对于汽油以及柴油硫含量的上限一再降低，按照现在计划的降低趋势，预计到2020年欧洲各国、美国以及日本等发达国家的汽油硫含量将会降到8mg/kg以下，到2025年全世界的柴油硫含量将会下降80%以上。2017年11月19日。我国开始执行新颁布的国家汽油标准——GB2139859-2017《车用汽油标准》，2018年10月23日开始执行国家柴油新标准——GB382975012-2018《车用柴油标准》。新标准中明确指出，汽油硫含量不得超过9mg/kg，还有硫含量不得超过45mg/kg。由我国严格的汽油以及柴油硫含量标准可以看出，我国对于汽油以及柴油硫含量的要求越来越严格，已经赶超发达国家，这同时也表明了我国保护环境的决心，因此，运用适当的方法快速准确的检测汽油以及柴油硫含量是迫在眉睫的。随着科学技术的不断进步，如今有多种多样的汽油以及柴油硫含量检测方法，每种方法的检测精度、检测速度、使用仪器都不相同，其中硫含量检测常见的方法有：库伦法、紫外荧光法、燃灯法、能量色散x射线荧光光谱法以及色谱分析法等等。大庆市在2013年建立的完整的紫外荧光检测体系，其是根据新的国家汽油以及柴油标准《SH/T83275》建立的，经过多年的检测成品汽油以及柴油，经过不断实践，发现了检测过程中许多值得深入研究的问题，同时也取得了重大成果，为新标准的不断更新提供了准确依据。

1.紫外荧光发检测汽油以及柴油硫含量的原理

《SH/T83275轻质烃以及发动机燃料汽油以及柴油和其他油品的总硫含量测定方法》中明确规定的仲裁方法就是紫外荧光分析法。紫外荧光分析法的测定原理就是：硫（S）在氧气充足的环境之中，经过高温加热，氧化变成二氧化硫（SO2），将二氧化硫（SO2）脱水之后，放在紫外光下进行照射，二氧化硫（SO2）将紫外线中的能量进行吸收，转化为激发状态的二氧化硫（SO2），经过一段时间，激发状态的二氧化硫（SO2）会重返变成稳定状态的二氧化硫（SO2），期间会发射荧光，经过设备进行处理将荧光方法翻倍并通过特定接收器进行接收，传入电脑之后，经过相关详细处理和计算之后，就可以将荧光信号转变为与光强度成正比的电流信号。

例如，德国先进的紫外荧光检测仪器EIJDGIEHGFIHDG，该仪器可用于汽油以及柴油中微量硫（S）元素以及氮（N）元素的相关检测和分析。紫外荧光检测仪器EIJDGIEHGFIHDG检测硫含量的功能单元主要包括紫外灯、干燥管、质量流量计、紫外荧光检测器等。

2.紫外荧光发检测汽油以及柴油硫含量的关键

试剂以及样本的选择是经过检测原理研究以及实践后发现的能够保证检测质量的关键问题之一。由于得到了测试精度会受到试剂以及样本品质和质量的影响，应该在测试时选择分析纯级试剂以此来保证测试的高精度。其次，保证精度的关键还有标准曲线的绘制，在进行标准曲线绘制时选择适当浓度的样本尤为关键，应该根据对应的浓度绘制对应的曲线，如果不对应就会大大影响精准度。在进行仪器分析时，如果浓度相差较大，就会出现标准曲线不准确，对最后的测试结果产生一定误差。最后，测试仪器的控制也是一个重要的关键因素。仪器控制的首要操作就是仪器设备等的调试，归零等步骤，保证没有其他干扰因素影响测试结果[1]。

实践证明：进样量、裂解温度以及进样速度是影响检测精度的主要因素。首先，在裂解温度以及进样速度不变的情况下，改变进样量就会就结果产生较大影响，进样量增大，响应值就会随之增大，进样量减少，响应值就会随之减小。进样量的多少要根据汽油以及柴油的硫含量来进行确定和相关调整，当样品的硫含量较大时，应当适当减少进样量，反之，如果样品硫含量较少，就应该适当增加进样量。

3.分析结果

本试验选择德国先进的紫外荧光检测仪器EIJDGIEHGFIHDG来进行硫含量的检测。捡漏操作是进行硫含量试验前的必做步骤。

实际油品硫含量测定结果见表1。由表一可知硫含量浓度越高，最终结果的精准度越高，因此，紫外荧光分析法适合于硫含量浓度较高的汽油以及柴油检测。

表1实际油品硫含量检测结果对比

4.提升检测精度的相关策略

4.1将检测设备和检测技术进一步优化升级

想要提升试验检测质量的最直接最有效的手段就是进行检测试验设备的更新和试验检测技术的提升，通常试验检测设备的革新一般是将实验室内的检测器材朝着智能化、数字化、自动化的方向迈进，这种革新能够有效的帮助节约人力物力，保障相应的检测结构，减少整体的实验误差，这能够在提升精准度的同时，有效的保障公路工程的质量。革新检测技术通常是在传统的技术上进行优化升级，建立更加统一、完整的操作管理标准，结合实际情况进行技术改进，进一步贴合检测所需和检测的精确度，从而降低试验检测的工作误差。

4.2对汽油以及柴油硫含量试验检测管理体系进一步完善

重视汽油以及柴油硫含量检测体系的建设和质量控制，能够切实发挥试验检测的作用，就必要完善相应的管理体系，通过管理体系的管控，全面有效的进行检测的管理，对试验开展的每一个环节过程都进行管控，从开始的样本选择，到标准曲线绘制等都提供相应的科学数据支持。同时还能够实现整个硫含量检测的技术标准统一，在试验检测管理的管控下，保证检测结果的实用性和可行性。

4.3提升汽油以及柴油的试验检测意识

检测单位要能够意识到试验检测的重要性，再具体的试验开展过程中，能够根据实际情况对相应的工作人员进行技术培训，充分发挥工作人员的主观能动性，从根本上意识到试验检测的重要性，提升工作人员的责任意识和质量意识，要保持严谨的工作态度和一定的敬业精神，将检测工作能够真正的落实到个人身上，加强相关业务人员的专业技术水平，帮助调动相应人员的积极性和主动性。

参考文献：

[1]崔立松.以紫外荧光分析为基础的汽柴油硫含量检测方法探究[J].化工管理，2019（12）：28-29.