健脾丸中白术检测方法的研究

健脾丸中白术检测方法的研究

刘文文

大兴安岭地区食品药品检验检测所黑龙江大兴安岭165000

摘要目的研究健脾丸中白术检测方法的科学性。方法：采用薄层色谱法。用白术空白与健脾丸形成对比实验，保证实验的唯一因为变化。结果：空白实验（阴性供试品色谱）无白术相应的色谱斑点结果出现。结果：薄层色谱方法检测健脾丸中的白术，该方法科学、灵敏、简便、准确，专属性强。

Objectivetostudythescienceofatractylodesdetectionmethodinstomachpill.Methods:thinlayerchromatography(TLC).Usingattractylodesblankandstomachpillformcontrastexperiment,ensuretheexperimentbecausetheonlychange.Results:blankexperiment(negativechromatography)ofthetestwithoutthecorrespondinglimitthechromatographicspotsofresults.Results:theTLCmethodtodetectstomachpillinatractylodes,thismethodisscientific,simple,sensitiveandaccurate,astrongspecificity.

薄层色谱法测定健脾丸中的白术即为将供试品溶液点于薄板上，在展开容器内用展开剂展开，是供试品所含成分分离，所得图谱与白术对照药材色谱形成对比，可得出对比实验结果。

健脾丸具有健脾开胃功效。用于脾胃虚弱，脘腹胀满，食少便溏的患者。处方由党参、炒白术、陈皮、炒枳实、炒山楂、炒麦芽组成。其中白术具有健脾益气，燥湿利水，止汗安胎功效，用于脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安。在处方中占有重要地位。[1]本实验以白术药材为代表，验证薄层色谱检测方法的科学性，专一，准确性。

1.仪器与试药

1.1仪器电子天平AE200(METLERTOLEDO梅特勒-托利多公司),半自动点样器(Linomat5)，挥发油测定器。加热板(NKD-1K)

1.2试药白术对照药材（批号120925-200407中国药品生物制品鉴定所）党参、陈皮、枳实、炒山楂、炒麦芽

2方法与结果[2]

2.1色谱条件硅胶G薄层板石油醚（60~90℃）为展开剂

2.2溶液制备

2.2.1对照品溶液取白术对照药材1.8g,置于500ml圆底烧瓶中，加水250m，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶时为止，再加入石油醚（60~90℃）1ml，加热并保持微沸2小时，防冷，取石油醚层，作为对照溶液A。

2.2.2供试品溶液取本品18g,剪碎，置于500ml圆底烧瓶中，加水250m，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶时为止，再加入石油醚（60~90℃）1ml，加热并保持微沸2小时，防冷，取石油醚层，作为供试品溶液B。

2.2.3阴性供试品溶液取党参20g、陈皮20g、枳实20g、炒山楂15g、炒麦芽20g,以上5味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每10g粉末加炼蜜13~16g制成大蜜丸。取18g,剪碎，置于500ml圆底烧瓶中，加水250m，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶时为止，再加入石油醚（60~90℃）1ml，加热并保持微沸2小时，防冷，取石油醚层，作为阴性供试品溶液C

2.3样品检测

2.3.1点样将上面A、B、C三种溶液各3ul,分别用半自动点样器点于用一块硅胶G板上。

2.3.2展开将晾干的硅胶G板置于装有石油醚(60~90℃）30ml的展缸中展开。距离为15cm结束。

2.3.3显色取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。

2.4检测结果如图：

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1对照品溶液A

2供试品溶液B

3.阴性供试品溶液C

在薄层色谱图中，供试品色谱与对照品色谱相同位置显相同颜色的斑点。但是阴性供试品色谱与对照品色谱相同位置未显相同颜色斑点。

3讨论

3.1健脾丸中白术检测的选择

白术，作为方剂中的含量最高的一味药，作为整个方剂中的发挥着最主要功效的要药，控制其的含量及其重要，并且必要。有因为白术提取物有着其他味中药提取物所不具备的特殊物理性质。白术具有挥发油成分，在提取的过程中，设备简单。

3.2提取溶剂的选择石油醚极性小，根据相似相则溶原则白术中的挥发油可以充分溶解其中。

3.3提取方式的选择提取效率高，并且对周围实验环境污染小

3.4展开剂的选择相似相溶原理。挥发油极性小，石油醚极性也小。

3.5小结

本文为健脾丸中白术的检测方法进行研究，此方法既可以充分提取有有效的挥发油成分，又可以最大的溶解不浪费需要被检测的成分。并且专属性较强，不容易被其他的成分所干扰。选择适宜的溶剂，最大程度的保护待检测成分的浓度以及含量，有效的控制其他不需要检测成分的溶出，该方法科学、灵敏、简便、准确，专属性强。

作者简介：刘文文，主管药师，中药学专业。

参考文献

[1]中国药典2010年版一部

[2]中国药典2015年版一部