小儿氨酚黄那敏颗粒制备工艺研究王思源

小儿氨酚黄那敏颗粒制备工艺研究王思源

王思源

（哈药集团股份有限公司，黑龙江哈尔滨150000）

摘要：研究目的：对小儿氨酚黄那敏颗粒的制备工艺进行研究。研究方法：通过高效液相法考察小儿氨酚黄那敏颗粒均一度，对粘合剂、混合时间、粉碎目数都进行充分的研究，得到最佳的工艺为水为粘合剂，制软材的混合时间为5分钟，80目为原辅料粉碎目数。结论：小儿氨酚黄那敏颗粒均一度较好。

关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；制备工艺；研究

小儿氨酚黄那敏颗粒是一种复方制剂，它的主要成分有乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、蔗糖、阿司帕坦、甜菊素、食用香精等，其中马来酸氯苯那敏有较强的竞争性阻断变态反应靶细胞上组胺H1受体的作用，还具有抗M胆碱受体作用。小儿氨酚黄那敏颗粒的适应症为适用于缓解儿童普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、咽痛等症状。本实验对小儿氨酚黄那敏颗粒的制备工艺进行研究[1]。

1准备实验所需相关仪器和药品

KH30R-II台式通用高速冷冻离心机(上海实验室仪器赵迪科技有限公司)；GDH-2010低温恒温槽(济南博航科学仪器有限公司)；LC210高效液相色谱仪(上海分析仪器厂)；UV765紫外可见分光光度计(上海分析仪器厂)；PHS-3C型PH计(上海雷磁仪器厂)；KJR经济型纯水器(南京科捷分析仪器有限公司)；RE-5299旋转蒸发器(金坛市精达仪器制造有限公司)；瑞士梅特勒-托利多MS精密天平(梅特勒-托利多中国公司)；AS-01无油隔膜真空泵(北京优晟联合科技有限公司)。庚烷磺酸钠(济南鑫博化工有限公司)、冰醋酸(南通醋酸化工股份有限公司)、甲醇(淄博华美化工有限责任公司)、乙腈(淄博华美化工有限责任公司)、氯仿(济南鑫博化工有限公司)[2]。

2具体的实验方法

2.1有关粘合剂的研究

我们准备好水、10%乙醇、20%乙醇、30%乙醇、40%乙醇，把以上五种物质作为粘合剂进行实验研究。当把水作为粘合剂进行实验时小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之九十六点三；当把10%乙醇作为粘合剂时小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之九十一点三；当把20%乙醇作为粘合剂时小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之八十五点二；当把30%乙醇作为粘合剂时小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之八十一点三；当把40%乙醇作为粘合剂时小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之六十九点五。通过以上实验我们可以看出，当粘合剂有变化时，小儿氨酚黄那敏颗粒的收率也在改变，其中当水作为粘合剂时，小儿氨酚黄那敏颗粒的收率值最高，所以我们得出结论，采用水为粘合剂最佳。

2.2有关混合时间的研究

关于小儿氨酚黄那敏颗粒制软材的混合时间研究，我们在实验过程中以3分钟、5分钟、7分钟、9分钟为实验。当把制软材的混合时间设置为3分钟时，小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之八十五点二；当把制软材的混合时间设置为5分钟时，小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之九十六点二；当把制软材的混合时间设置为7分钟时，小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之八十三点四；当把制软材的混合时间设置为8分钟时，小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之七十五点一。通过不同时间的设置，我们发现，制软材的混合时间有变化时，小儿氨酚黄那敏颗粒的收率值也会产生不同的变化。而当制软材的混合时间为5分钟时其收率最高，所以我们得出结论，制软材的混合时间为5分钟最佳。

2.3有关粉碎目数的研究

关于小儿氨酚黄那敏颗粒原辅料粉碎目数的研究，我们分别采用80目、100目、120目为粉碎目数进行实验。当原辅料粉碎目数为80目时小儿氨酚黄那敏颗粒的收率为百分之九十六点二，颗粒颜色均一；当原辅料粉碎目数为100目时小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之九十六点二，颗粒颜色均一；当原辅料粉碎目数为120目时小儿氨酚黄那敏颗粒收率为百分之九十六点一，颗粒颜色均一。通过实验我们发现，当原辅料粉碎目数变化时，小儿氨酚黄那敏颗粒的收率并没有变化。所以，我们得出结论，80目为原辅料粉碎目数[3]。

3有关含量测定的实验

3.1色谱条件

色谱柱为USAAgilentZORBAXSB-C18柱(规格4.6mm×150mm，5μm)；庚烷磺酸钠溶液(冰醋酸调pH值至3.3)-甲醇-乙腈(25∶30∶18)为流动相；检测波长为224nm；流速1.0mL·min-1；柱温：30℃。

3.2对照品溶液的制备

精密称取马来酸氯苯那敏对照品约5mg，置100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

3.3样品溶液的制备

取小儿氨酚黄那敏颗粒研细，精密称取的样品细粉置100ml容量瓶中，加甲醇50ml，超声10分钟，放冷并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密取续滤液50ml，在水浴上蒸干，残渣用氯仿分多次洗涤溶解，定容到100ml量瓶中，滤过，精密取续滤液50ml，在水浴上再蒸干，残渣用流动相溶解并定容到25ml量瓶，取续滤液作为供试品溶液[4]。

3.4阴性干扰试验

在处方中去马来酸氯苯那敏，按方中比例和制备工艺方法制成阴性制剂，用供试品溶液制备的方法，制成阴性对照溶液，用以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制，观察在与马来酸氯苯那敏相同的保留时间处是否存在吸收峰，结果表明：在选定条件下测得的阴性液吸收曲线在与马来酸氯苯那敏相同保留时间处不存在吸收峰，因此说明选定的条件测定马来酸氯苯那敏无干扰，具有较强的专属性[5]。

3.5标准曲线的制备

将浓度为100μg/ml、80μg/ml，60μg/ml，40μg/ml，20μg/ml，10μg/ml的对照品溶液分别吸取20μL注入HPLC，以进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值A为纵坐标,绘制标准曲线.试验表明，马来酸氯苯那敏对照品在100~10μg/ml范围内线性关系良好[6]。

4实验结果

本实验主要是对小儿氨酚黄那敏颗粒的制备工艺进行相关研究。实验过程中分别对粘合剂、混合时间、粉碎目数进行了研究，最终得到最佳的工艺为水为粘合剂，制软材的混合时间为5分钟，80目为原辅料粉碎目数。本实验分别从20个不同部位取样，采用高效液相法测定马来酸氯苯那敏含量。实验结果表明小儿氨酚黄那敏颗粒均一度较好[7]。

参考文献

[1]崔冬梅.小儿氨酚黄那敏颗粒微生物限度检查方法验证试验研究[J].海峡药学，2015（06）.

[2]李晓楠.小儿氨酚黄那敏颗粒制备工艺研究[J].黑龙江科技信息，2015（06）.

[3]郝晶晶，李海亮.小儿氨酚黄那敏颗粒制备工艺研究[J]中国执业药师，2014（07）.

[4]杨春梅.HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质[J].中国药师，2014（12）.

[5]周素敏，张宇.小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定方法的改进[J].中国药业，2010（06）.

[6]王夏炎，毛威.高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量[J].医药导报，2005（04）.