山西科建工程检测研究院山西省太原市030006
摘要:国标中推荐用靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度,本文对该实验中不容易显色的因素进行了探讨,考察吸收液对实验的影响,找到更容易实现本试验的环境和操作。
关键词:靛酚蓝分光光度法、氨的吸收液、水杨酸-次氯酸钠
一、引言
氨属于室内空气中常见的一种污染物。按GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2013年版)中6.0.10的要求,民用建筑工程室内空气中氨的检测方法,应符合现行国家标准GB/T18204.25《公共场所中氨的测定方法》中靛酚蓝分光光度法的规定(此标准已经更新,更新后为GB/T18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》)。此法灵敏度高、操作简便准确度也高。
二、实验
1、依GB/T18204.2-2014中的要求,
配置好标准系列管之后,在各管中加入0.50mL水杨酸溶液,再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1h,用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作为参比,测定各管溶液的吸光度。
吸光度测定结果如表1所示:
表1
从实际操作中观察到反映的显色,以及吸光度的数值中可以看出:当用稀硫酸(浓度为0.0005mol/L)做氨的吸收液,且当氨的含量较低时,水杨酸-次氯酸钠的对氨的反应是不灵敏的。
三、分析
靛酚蓝分光光度法测定氨的含量的的过程是比较复杂的过程。具体每一步化学公式为;
1)NH3+NaClONH2Cl+NaOH
2)NH2Cl+C7H6O3+NaOHC7H7NO3+NaCl+H2O
由上述反应可以看出,每一步反应都有NaOH的参与,同时参考用稀硫酸做吸收液的比色定量的过程中,表1和图1中序列号为4、5、6的显色反应越来越明显,所以推断反应中吸收液的量越少可能对反应的影响越小,溶液的呈碱性对反应的影响较大。
另外熟悉氨的物理性质,氨或称为氨气,分子式为NH₃,是一种无色气体,有强烈的刺激气味。极易溶于水。因为在水中存在如下的电离,所以氨水呈弱碱性:
而碱性的条件正好可以满足试验的需求,所以可以尝试用蒸馏水直接作为氨的吸收液,来进行试验。
四、验证
取13支10mL的比色管,做两组实验,一组用稀硫酸作为吸收液,一组用蒸馏水作为吸收液,如表2所示,先配置标准色列管,之后在制备好不同梯度浓度的各管中分别加入0.50mL水杨酸溶液,再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1h,用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作为参比,测定各管溶液的吸光度,并做好数据记录。如下表:
以氨的含量为横坐标,吸光度为纵坐标分别绘制的标准曲线如图2-1和图2-2所示:
图2-1图2-2
由具体实验过程显色,和表2数据以及图2-1、图2-2标准曲线上都可以看出,当用蒸馏水做吸收液时,标准色列管在氨含量较低时的显色非常明显,比用稀硫酸(浓度为0.0005mol/L)做吸收液,效果更理想。
五、结论
通过反复多次的操作,实践积累,发现在实际操作过程中,用蒸馏水直接作为氨的吸收液,更容易实现靛酚蓝分光光度法的显色反应,且在实验室温度为23℃-27℃的范围内,显色的效果最好。
参考文献:
【1】GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2013年版)
【2】GB/T18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》
【3】王凯雄、童裳伦主编《环境监测》73-75
【4】熊伟,王志霞,王丽丽。靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度的影响因素研究.工程质量,2004,2:36-38