矿石中金检测方法

矿石中金检测方法

王升玉

四川省冶金地质勘察局六0一大队四川攀枝花617027

摘要：最近几年以来，矿石中金检测方法获得了快速发展与广泛运用，对研究其课题具有关键作用。对于一份标准较高的检测工作，众所周知，矿石中金检测方法具有特殊性。此文最开始对相关内容进行了分析，从活性炭富集碘量法，以及原子吸收分光度法等多方面进行了研究，提出了自己对这几点的看法和认识，希望对相关工作的实践有利。

关键词：矿石；金检测；方法

引言

传统又方便的测定是碘量法，相对偏差大，引入的误差较多，达不到生产的标准，尤其是在当今时代，极易造成商业纠纷。因此，现阶段对矿石中金含量测定有了更好的完善。现阶段，对矿石中金含量测定经常使用方法就是活性炭富集碘量法与原子吸收分光度法。

1活性炭富集碘量法

所需仪器有原子吸收光谱仪、真空泵、附金空心阴极灯、自动控温马弗炉、过滤装置。需要的工作条件：气体压力0.2MPa，乙炔压力0.02MPa，灯电流3.8毫安，狭缝带宽0.2纳米，波长242.8纳米。需要的化学试剂有盐酸分析纯：硝酸分析纯；王水（1+1）；活性炭：分析纯（在2﹪的氟化氢铵中浸泡3天后，抽滤，用2%的盐酸及蒸馏水洗净氟根，自然风干）；氯化钠溶液，金标准溶液：称取1.0000高纯金99.9%放入250毫升烧杯里，加入10毫升王水，在电热板上加热溶解，使之蒸发至较小体积，换到水浴上进行蒸干，加入20%氯化钠溶液，再加入2毫升盐酸蒸干（循环3次），加入20%盐酸20毫升温热溶解后，换到1000毫升容量瓶里，用20%盐酸稀释到刻度并摇匀。此溶液金浓度是1ml/ml。规定曲线存在移取上面溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00毫升分别倒入一组100毫升容量瓶里，加入20毫升盐酸与1毫升氯化钠溶液，再使用蒸馏水进行定容。根据试样一样的条件，采用原子吸收光谱法进行测定[1]。

1.1实验方法

在重量0.1的天平上，称取试样20.0放入50升的瓷坩埚里，置于自动控温马弗炉里用650度烘培2小时（从低温进炉，温度上升到650度后保持2小时），再取出，冷却到室温，换到250升烧杯里，加水润湿，加入（1+1）王水100毫升，加盖，放在电热板上加热至煮沸，时间是1个小时，取出后进行冷却，用热水洗涤表皿及杯壁，定容在250毫升容量瓶里，直到澄清。取出清液100毫升放入150毫升烧杯里，加入0.5～1.0克活性炭，完全搅拌，放置4小时以上（中间搅拌3～4次），过滤，采用2%盐酸与蒸馏水分别洗烧杯与沉淀分别3次。倒掉清液，把存在活性炭的滤纸放置在10毫升瓷坩埚中用650度灰化（低温升起）[2]。

1.2最佳条件选择

在铜精矿与铅精矿进行烘培时应该搅拌2～3次，防止结成块；针对含碳酸盐的试样，溶矿时反应剧烈，加入酸时需要慢慢加入，使用低温加热到溶解；针对含碳质或者有机质的试样，溶矿时应该先加入盐酸，让大量的氧化铁溶解后，再加王水溶矿。当坩埚在水浴上蒸发时，蒸干到没有酸味最好，不能增加蒸干时间，由于温度高、时间长，三氯化金易分解成一价或者单体金，让测定结果偏低，偏低程度随时间长短而不一样，30分钟能使金含量降低1.5%～2%。

1.3实验结果分析

使用活性炭吸附碘量法测定矿石中金含量，这个方法操作方便且快速，其结果较稳定，准确度高，通常可以让化验人员快又好地知道这个方法。[3]

2原子吸收分光度法

矿石的结构复杂且均匀性不好，除了由部分单体自然金外，通常和硫化物、锑化物等元素共存。样本的全部溶解变成了准确测定金的根本前提。含金矿石的样本溶解方法有加热溶解法与冷浸溶解法。加热溶解法工序多、有较大的酸耗、有较大的环境污染。冷浸溶解法有过氧化氢盐酸冷溶法、澳化冷溶法、王水冷溶法等。现阶段，含金矿石的溶解一般采用加热溶解法或者冷浸溶解进行结合的方法，单独使用冷浸溶解法溶解样品的方法较少。这个操作用王水冷溶法，对四种含金矿石试样采取溶样试验，使用活性炭柱吸附，火焰原子吸收光谱法测定金的含量，所得结果和加热溶解法一样。这个方法减少了酸耗与能耗，与此同时，还能减少了对环境的污染[4]。

2.1实验方法

（1）称取含金矿石试样10～20克放置长方形瓷舟里，放在马弗炉里，通过室温逐渐升到600～650度后焙烧3～4小时，取出冷却；（2）把试样转至250毫升烧杯中，加入盐酸硝酸水（3+1+4）溶液40毫升，慢慢摇动，让其和试样完全混匀，冷浸溶解试样5小时，加水稀释到100毫升；（3）把试液与残渣共同慢慢倒入存在布氏漏斗的活性炭吸附柱里进行抽滤及动态吸附，并且使用3%～5%盐酸溶液重复洗涤烧杯及沉淀，把活性炭纸浆块放置到50毫升瓷钳祸里，放到马弗炉中加热到750度灼烧至灰化；（4）取出进行冷却之后，加入盐酸-硝酸-水（3+1+4）溶液4毫升在电炉上低温溶解，等到全部溶解后把试样溶液转到25毫升比色管里，根据仪器工作条件测定金的含量[5]。

2.2最佳条件选择

实验的样本假如使用石英矿与金精矿等实施冷浸，浸泡时间在3小时以上就可以，假如使用铅精矿需要冷浸时间大于5小时，焙烧时间需要3～4小时，能够防止铅精矿结块的情况出现。

2.3实验结果分析

使用原子吸收分光度法测定矿石中金的含量，需要将仪器调至最佳状态，对重复测定过程严格控制，同时提高测试人员的技术水平及经验，尽量减小测量结果的误差。对低含量金的分析，增强了其实用性，节省了分析成本及时间，并极大的减少了分析时对环境的二次污染，能够满足生产中大批量不同含量金的准确分析。

3.小结

通过现阶段的黄金分析方法的发展与应用的角度可知，黄金的测定、分离以及富集，并对样品的溶解性试验技术具有了很大的进展。伴随着分析技术的不断发展，以后在黄金方面通常是探讨下面几个方面：

（1）因为矿产能源的逐渐缺乏，矿石品位下降，研究部分新的选矿技术，让金材料的实际组成复杂化，测试难度也随之加强，从而造成了部分经典的分析方法不可以有效的检测出复杂样品。所以，对目前的实验人员提出了更高的分析金的标准。科研人员与实验室技术人员应该在认真工作的根本上逐步提升自身的业务能力，应该对目前的检测方法实施改善，尽可能尝试与研究新的分析技术。

（2）就现阶段的分析方法而言，金分析测定中最经典与最权威的方法依然是火试金，可是因为使用时间较长，在现阶段的金分析运用中具有许多问题，针对现在的复杂金样品分析还不可以做到绝对适用，甚至有时在测定中出现异常的分析结果。

（3）现阶段，湿法分离富集金的方法通常是实验样品中的泡沫浓度、活性炭吸附法、有机溶剂提取等。此类方法虽然各有好处，但是因为此方法较传统，不同文献报道的富集条件也不同。因此也不易准确分析目前的复杂金样品。针对这个问题，能够尽量多的找到新的丰富的材料，通过扩展，能够很大程度的提高分析的效率。

结束语

总而言之，加强对矿石中金检测方法的研究分析，对于其良好的实践效果存在着关键作用。所以在未来的金检测方法应用过程中，需要加强对其重要流程和重点要素的注重程度，提高其实施过程中的严谨性。

参考文献：

[1]向颖.矿石中金检测方法[J].工程技术：引文版，2016（5）：00266-00266.

[2]张炜.矿石中金检测方法[J].中华民居旬刊，2014（15）.

[3]邰垟博.矿石中金的检测方法[J].科研：00014-00014.

[4]孙洪宾.低品位矿石中金含量的多种测定方法比较分析[J].广东化工，2016，43（5）：169-170.

[5]廖岩鑫，李慧.刍议矿石中金含量测定方法的应用[J].地球，2016（8）.