ICP法测定钒渣焙烧净化液中的多种杂质元素

ICP法测定钒渣焙烧净化液中的多种杂质元素

孙艳红刘丽颖刘辉

河钢承钢钒钛事业部河北承德067000

摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钒液中多种杂质元素，结果稳定，平行性较好，相对标准偏差小。符合生产检验要求，适合在企业中推广。

关键词：ICP；钒液净化液；杂质

1.引言

河钢承钢现有的五氧化二钒生产工艺为钒渣钠化焙烧-碱性浸出-硫铵沉钒法。钒渣经钠化培烧-水浸-铵沉后可直接获得冶金级钒产品，但是由于钒渣中重金属（Cr、Mn、Fe、Ti等）及硅杂质含量高，导致含钒浸出液成分复杂，因此河钢承钢在现有的工艺流程中，采取了除硅磷等一系列钒液除杂措施，浸出净化液的质量直接决定五氧化二钒中的杂质含量及品位，也决定着市场售价。

2试验部分

2.1试验原理

电感耦合等离子体原子发射光谱法是利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解，形成激发态的原子和离子，发射出特征的光谱来研究化学组分，能够多元素多谱线同时进行分析，具有精密度高检出限低的特点，许多元素的检出限可达到1μg/L。

2.3标准工作溶液的配置

2.3.1标准储备溶液的配置：分别移取10.0mL标准溶液于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸，用水稀释后定容，摇匀后将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存，作为标准储备溶液。

2.3.2标准工作溶液的配置：分别移取0mL、1.0mL、10.0mL、50.0mL等一系列不同体积的标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释后定容，充分摇匀，作为标准工作溶液，绘制标准工作曲线。

2.4试验步骤

每批测定时，必须同时绘制标准工作曲线。

2.4.1Cr、Fe、Al、Mg、Ti、Mn、Ca、Si、P元素的测定

测定前，先以超纯水调仪器零点，然后即可同时测定标准工作溶液和待测样Cr、Fe、Al、Mg、Ti、Mn、Ca、Si、P元素的含量。

2.4.2定量测定

本方法采用标准工作曲线法定量测定Cr、Fe、Al、Mg、Ti、Mn、Ca、Si、P元素的含量，并且保证待测样品中每种元素的含量均在线性范围之内。同时进行平行试验及空白试验。

2.5结果计算

本方法采用ICP测定样品中所含Cr、Fe、Al、Mg、Ti、Mn、Ca、Si、P元素的含量，标准曲线法定量校正，定量结果按公式（1）计算：

式中：w——为所测元素的百分含量（%）；

m样——为称取样品的质量，单位为克（g）；

V样——为所测样品体积，单位为毫升（mL）；

C测——为所测样品在工作曲线上查到的浓度，单位为克每升（g/L）；

K——为稀释倍数。

3实验结果分与讨论

3.1工作曲线绘制及检出限

本方法为多点系数校正，通过配置一系列浓度的标准溶液绘制标准曲线。按照仪器工作条件进行测定，以Al元素为例绘制标准曲线及相关系数。

Al以浓度为横坐标，强度为纵坐标，浓度为0.5mg/L至2mg/L时绘制的标准曲线线性方程为y=3030x+58.414937（见图1），线性相关系数为0.999996,检出限为1.6ppb。左图为Al定量标准曲线

3.2方法精密度验证

对从车间取的浸出净化液进行6次重复测定，得到方法精密度试验结果见表1。

表1精密度试验结果

通过大量实验数据证明，采用ICP测定钒电池电解液生产工艺中所含的Cr、Fe、Al、Mg、Ti、Mn、Ca、V、Si、P元素的含量数据稳定，平行性较好，相对标准偏差小。

3.3方法准确度试验

将已知含量的Cr、Fe、Al、Mg、Ti、Mn、Ca、Si、P元素按照上述测定步骤进行测试，测定准确度结果见表5。

表5准确度实验数据

结果表明，测定值和标准值的相对误差小于±5%，符合质量检测要求。

4结论

ICP法同时测定钠化焙烧浸出净化液中杂质元素含量，从生产实际出发，该方法快速、简便、数据稳定，有较高的准确度和精密度，符合生产实践的要求，能随时监控净化钒液中Cr、Fe、Al、Mg、Mn、Ca、Si、P等杂质元素的含量，适用于五氧化二钒的生产指导。

参考文献

[1]AAS.ICP-MS.NAA的特点及其应用比较，现代科学仪器，第90期

[2]孙小如.电感耦合等离子体质谱应用实例，化学工业出版社，2005：66-78