流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中微量锡

流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中微量锡

邓清阎善信高曙光

邓清阎善信高曙光（辽宁省瓦房店市疾病预防控制中心辽宁瓦房店１１６３００）

【中图分类号】Ｒ６５７【文献标识码】Ａ【文章编号】１５５０－１８６８（２０１４）１０

【摘要】目的快速准确检测尿中微量锡。方法流动注射氢化物发生－原子吸收分光光度法。结果ｒ＝０．９９８，检出限０．８５μｇ／Ｌ，ＲＳＤ３．７∽６．３８％，回收率９７．５∽１０５％。结论本法具有灵敏度高，选择性强，简便快速，节省试剂及设备等优点，有利于基层化验室推广。

【关键词】氢化物，尿，微量锡锡是一种必需微量元素，但过量会对机体产生毒害。无机锡进入机体后不易被吸收很少蓄积，且排泄较快，毒性小，但有机锡可经皮肤、呼吸道和消化道等途径吸收有蓄积作用，毒性大，测定尿中锡可评价锡的吸收程度具有临床意义。目前，测定尿中微量元素锡的方法很多，有原子荧光分光光度法和石墨炉原子吸收法等。我们利用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中微量元素锡，不仅灵敏度高，重现性好，操作简单，而且可以节约仪器设备，充分发挥普通原子吸收分光光度计的最大能效，有利于基层化验室推广。

１试验部分：１．１原理：在酸性介质中，锡与硼氢化钾产生的新生态氢反应，生成锡的氢化物，以高纯氮气为载气导入电热石英炉原子化器中，用原子吸收测定吸收峰高，通过标准曲线求锡含量。

１．２仪器及试剂：ＷＹＣ－９００４型原子吸收分光度计（沈阳仪通分析仪器有限公司），锡空心阴极灯，流动注射氢化物发生器（北京瀚时制作所研制），盐酸（优级纯），１％硼氢化钾溶液（２ｇＫＢＨ４，０．２ｇＮａＯＨ加入塑料瓶中，加去离子水至２００ｍｌ溶解），锡标准液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供），混合酸（硝酸，硫酸，高氯酸按３∶１∶１配制）。

１．３样品处理：取５．０ｍｌ尿样于锥形瓶中，加入１ｍｌ混合酸，置电热板上，加热消化（必要时加少量硝酸防止碳化），至溶液澄清或白色残渣，冒尽白烟，冷却后，用醋酸－醋酸钠缓冲液定容至１００ｍｌ，同时作空白。

１．４锡标准工作系列：将５００ｕｇ／ｍｌ标准品逐级稀释至１ｕｇ／ｍｌ。然后分别取０、１、２、４、８ｍｌ的１ｕｇ／ｍｌ标准使用液，各加正常人混合尿５．０ｍｌ制备０、１０、２０、４０、８０ｎｇ／ｍｌ锡标准系列，按样品处理步骤进行操作。

１．５工作条件：波长：２８４．０ｎｍ；灯电流２．０１ｍＡ；光谱通带０．４ｎｍ；载气流量：３００ｍｌ／ｍｉｎ；发生器后通气管：开通。

１．６样品测定：将氢化物发生器的３根塑料毛细管分别插入载液，测试液和硼氢化钾溶液中，按工作条件测定。

２结果与讨论：２．１线性范围与检出限：按实验方法测定不同浓度锡标准测试液的吸光度，绘制锡浓度与吸光度关系曲线，锡含量在１０－８０μｇ／Ｌ范围内与吸光度呈线性关系。直线回归方程为Ｘ＝０．０００３Ｙ－０．０００５；相关系数ｒ＝０．９９８。按实验方法对样品空白进行连续１０次测定，根据公式求得方法的检出限为０．８５μｇ／Ｌ。

２．２本方法的灵敏度高，但是线性范围较窄，如果测定值超过的线性范围，就应根据实际情况重新确定稀释倍数，以避免方法误差。

２．３样品保存：取１０ｍｌ加０．１ｍｌ硝酸保存。常温下应尽快检测，４℃冰箱可保存尿样３天。

２．４试剂条件的选择：锡的氢化物测定法对ｐＨ要求较严格，酸度过高或过低均会抑制氢化物的发生，本法选择醋酸－醋酸钠缓冲液为稀释溶液将ｐＨ控制在３．２左右；ＫＢＨ４浓度对氢化物发生的影响较大，当ＫＢＨ４浓度较低时，反应不彻底，过高时又会析出金属沉淀，影响氢化物的释放，本法选用１％浓度时信号强度最大；１％盐酸作为载液；高纯氮气作为载气。

２．５共存离子的影响：按实验方法，试验了共存离子的影响。结果表明（相对误差在±５％范围）：至少４０ｍｇ／Ｌ的Ｍｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｐｂ２＋，２０ｍｇ／Ｌ的Ｆｅ３＋、、Ｈｇ２＋不干扰试验。

２．６方法的精密度：取３份不同浓度合成尿样测定。

２．８结论：此法具有灵敏度高，选择性强，简便快速，样品用量少，节省试剂及设备等优点，有利于基层化验室推广。

参考文献［１］徐伯洪，主编《工作场所有害物质监测方法》。第１版，北京；中国人民公安大学出版社，２００３．３３８［２］孙汉文，主编《原子吸收光谱分析技术》。中国科学技术出版社，１９９２．１３３［３］方荣，主编《原子吸收光谱法在卫生检验中的应用》。北京大学出版社，１９９０．１０：１８３