龙牙楤木饮片质量研究

龙牙楤木饮片质量研究

孙凯云李学斌胡斌

孙凯云李学斌胡斌(黑龙江省牡丹江市食品药品检验检测中心157011)

【摘要】目的提高龙牙楤木的检验标准。方法性状鉴定、显微特征、理化鉴别薄层色谱法、水分、总灰分浸出物。结果各检验项目的方法专属性强，具有可操作性。

【关键词】活血接骨胶囊专属性鉴别

【中图分类号】R286.0【文献标识码】B【文章编号】1672-5085（2014）02-0256-02

《中国民族药志》第三卷记载的药用部位为：龙牙楤木的初生茎带叶和嫩芽。而大量文献记载：其根皮及茎皮中含有大量活性成份，故本质量标准定其药用部位为根皮及茎皮。龙牙楤木为为五加科植物辽东楤木Araliaelata(Miq.)Seem.(AralamandshuricaMaxim)的干燥根皮及茎皮。生于阔叶林中，或林中附近，在我国主要分布于东北地区资源丰富，春季采收，晒干。我国民间素有采食初生茎带叶及嫩芽和用作中药的习俗,其味辛平有小毒。具补气安神、强精滋肾,祛风除湿，活血止痛,健胃利水之功。主治神经衰弱、风湿性关节炎、糖尿病、胃痉挛、便秘、外伤出血、肝炎。现代研究表明,龙牙楤木总苷具有抗氧化、正性肌力、保护心肌、抗肿瘤、保肝、抗病毒等作用,对于免疫系统、血液系统、心血管系统、神经系统、物质代谢等方面疾病均有较好的治疗作用。别名辽东楤木、刺老鸦、刺龙芽、五郎头、树对菜（东北），树龙芽（《盛京通志》、桓仁、宽甸、本溪），铁秆刺龙芽（宽甸），虎阳刺《黑龙江中药》。

【制法】取原药材，除去杂质，洗净，捞出，沥水，润透，切成2～5mm横丝，干燥，筛去灰屑。

【性状】本品呈不规则的卷状，大小不一，皮厚1.5～3.0mm。外表皮浅灰棕色至棕灰色，有的外层栓皮呈剥离鳞屑状，栓皮脱落处可见纵皱纹。内表面暗黄棕色至黄白色。切面浅黄白色至类白色，紫外灯光下显浅蓝色荧光。气微，味微涩苦，嚼之有渣感。

【鉴别】（1）本品横切面：皮层细胞类圆形，壁薄，内含棕黄色块状物，圆形油室排列成环，油室直径33～54μm。维管束双韧型、韧皮部半月形、韧皮纤维不明显；导管已木化，导管大小差异大，直径16～17μm，近韧皮部处的大。射线细胞长圆形，2～6列。髓部薄壁细胞类圆形，含油室。

（2）取本品2g，加20ml水，加热煮沸15分钟，滤过，取滤液5ml，置具塞试管中，强烈振摇后产生大量泡沫，放置15分钟，泡沫无明显的减失。

（3）取本品2g，加20ml水，加热煮沸15分钟，滤过，滤液置蒸发皿中蒸干，残渣溶于少量醋酐中，并转入试管中，沿管壁加少量浓硫酸，两液界面产生紫色环。

（4）取本品粉末0.5g，加水约5滴，搅匀，再加水饱和的正丁醇5ml，密塞，摇匀，室温下放置24小时，离心，取上清液，加正丁醇饱和的水3倍量，摇匀，放置，分层，取正丁醇层，滤液置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇lml溶解，点于硅胶G薄层板上；以氯仿—甲醇—水(65：35：10)的下层液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以硫酸溶液(1→10)，在105℃高温烘约10分钟，出现1个明显黄斑点、3个明显紫色斑点和4个不明显的斑点。

【检查】

水分照水分测定法（附录IXH第二法）测定，不得过15.0%。

总灰分不得过5.0%（附录IXK）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法的冷浸法（附录XA）测定：取供试品约4g，称定重量，置250ml的锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，测定十个不同产地的饮片样品，结果见下表，平均值20.8％，可见方法的稳定性，考虑到样品的个体差异性，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量应不低于15.0%。

讨论

1、鉴别（2）为理化鉴别：皂苷的特性―泡沫性。

2、鉴别（3）为理化鉴别：皂苷的呈色反应―Liebermann反应。

3、鉴别（4）在已分离鉴定的化合物中，以三萜皂苷为主要成分，其次还有脂肪类化合物、挥发油类化合物、黄酮类化合物及氨基酸等。本法不但检出了主要成份，还检出了其它次要成份。本品重现性好，专属性强。

4、文献中有用薄层扫描法进行含量测定的。因为此法操作繁琐且受仪器条件限制，难以推广，故本质量标准以浸出物的测定代替含量测定项，而甲醇冷浸法是制定皂苷的常用方法。