自动电位滴定仪测定氯化物的研究

自动电位滴定仪测定氯化物的研究

何启蒙

（凯米拉天成万丰化学品（兖州）有限公司，山东济宁272100）

摘要：随着社会经济的迅猛发展和人们生活水平的不断提高，生态环境保护越来越受到人们的广泛关注。氯化物是造成环境污染的有害物之一，其来源主要包括自然发生源与人为发生源两类。其中，人为发生源所涉及到的除了各类化工生产和化学制药以外，还有肥皂、纸张、水泥、纺织品、油漆、颜料、食品的生产以及机械械制造等行业排放出的废水。这些物质中所含有的氯化物就在很大程度上影响着周边环境和人们的身体健康。本文就针对自动电位滴定仪测定绿氯化物展开了研究。

关键词：自动电位测定仪；氯化物；测定研究

引言

工业废水与生活污水当中往往含有氯化物，这种物质一旦直接排入江河之中，就会导致周围环境受到污染，降低水源质量，破坏渔业生产、水产养殖以及相应的淡水资源，甚至会影响到地下水与饮用水。另外，当水中的氯化物达到一定浓度时，还会使金属管道与构筑物受到腐蚀，而倘若将其用来灌溉农作物，也会导致植物无法正常生长。所以，必须针对在日常当中存在的氯化物进行有效测定。

一、实验前的准备工作

1.所需的仪器与试剂

实验开始前，需要准备仪器和试剂主要包括自动电位滴定仪、瑞士的Metrohm785、内充液为饱和性硝酸钾的银-氯化物复合电极Metrohm、瑞士梅特勒-托利多公司生产制造的AT261电子天平、标准的氯化钠试剂以及纯度较高的硝酸银溶液。

2.实验的基本方法

2.1测定相应的检出限和下限

使用试剂空白水配制出相当于检出限1到5倍浓度的加标样品，并取出7份以上的平行样用于测定实验，之后再以样品的标准偏差为基础求得方法的检出限dMDL。如果空白的加标浓度大于检出限，而又没有超过5倍检出限，那么证明此检出限在可接受范围内，否则就要增高或者降低样品的加标浓度，并再次实施测定计算。因实验开始之前还没有计算相应的检出限，所以可先将检测下限的标准值3.45mg/L假设成电位滴定的检测下限，而将3.3倍的检出限浓度设定成检测下限，这样一来，检出限就变成了1.05mg/L，则可将2.0mg/L设定成相应的加标浓度。

2.2pH范围的相关实验

其一，基于酸性环境的自动电位滴定实验。相关标准规定要在水样中添加大量的硝酸，使水样能够在酸性的条件下实施电位滴定，这便充分证明了在实施电位滴定的过程当中，酸性环境并不会使测定的结果产生变化。而在酸性环境中，为了确认自动电位滴定仪测定氯化物的最终结果不会存在偏差，应取两个来源不同且pH值同处于中性状态的水样分别实施平行测定和加标测定；之后再向其相同的水样当中添加2mL的浓硝酸，以此在酸性的环境中进一步实施平行测定和加标测定。其二，基于碱性环境的自动电位滴定实验。配制出200mg/L和400mg/L浓度的氯化钠样品。利用pH计在碱性范围内对样品进行调节，直到pH值出现差异，之后再针对氯化物浓度进行平行测定。

2.3干扰物质的最大容忍浓度实验

配制出浓度值是200mg/L的氯化物样品，并将浓度各不相同的溴离子、碘离子、氰根、硫代硫酸根和碘离子添加到其中，针对每一个浓度实施两次的平行测定，根据相应浓度5%的相对误差进行判定，当氯离子的浓度达到200mg/L的时候，对上述干扰离子的最大容忍浓度。

二、实验结果分析

1.pH范围实验结果

实验的最终结果表明，酸性条件下与中性条件下的样品测定值存在明显差距，不仅具有较高的准确度，同时也相对较为精密。通过实验得知，在酸性环境下使用自动电位滴定仪对氯化物测定所得的值不存在偏差。当pH值在8到12范围内时，水样滴定的最终结果不会出现较大的偏差，而当pH值为13的时候，自动电位滴定仪便无法有效识别出滴定的终点，且滴定之后的溶液呈现为土黄色。这主要是因为在可溶性的强碱溶液当中，硝酸银溶液会生成出白色的氢氧化银沉淀，而原子与原子之间的相互作用力相对又比较弱，极易产生断裂现象，在室内的常温条件下，氢氧化银会水解成为褐色的氧化银，这时的溶液就会变为土黄色。从实验的相关数据信息中可以确定，在使用自动电位滴定仪对氯化物进行测定时，必须确保pH值小于12。

2.干扰物质最大容忍浓度实验

通常情况下，溴化物和碘化物都能够和银离子发生反应，产生出溶解度相对较小的化合物，氰化物具有较强的电极干扰性。另外，硫化物与硫代硫酸盐也同样能够和银离子之间发生反应，这种反应会对滴定反应形成干扰。分别配制出氯化物的浓度是200mg/L，干扰离子的浓度在0.5mg/L到25mg/L之间的样品，针对其氯离子的浓度加以测定，按照已知浓度5%的相对误差进行判定，以此为基础实施有关干扰物质的最大容忍浓度的实验。当实验的最终结果显示氯化物的浓度是200mg/L的时候，则其针对溴离子所具有的最大容忍浓度的值是15mg/L，针对碘离子所具有的最大容忍浓度的值是20mg/L，针对氰根所具有的最大容忍浓度的值是5mg/L，针对硫代硫酸根所具有的最大容忍浓度的值是12mg/L，针对硫离子所具有的最大容忍浓度的值是3mg/L。

三、结束语

综上所述，本文通过实验对自动电位滴定仪相应的检测下值1.65mg/L展开了研究。《水和废水监测》当中第四版关于氯化物-电位滴定法所使用的仪器设定为电位计，检测的相应下限值是3.45mg/L，在进行对比之后发现，此检测方法的检出限相对较低，而灵敏度却比较高。此外，在使用自动电位滴定仪对氯化物进行测定时，要确保pH值小于12，pH值的范围比较大，水样的分析无需对pH值进行复杂化的调节，使分析具备了更高的效率。应用自动电位滴定仪对氯化物进行测定存在较多的干扰物，通过以上实验得知，在氯化物的浓度是200mg/L的情况下，溴离子、碘离子、氰根、硫代硫酸根和硫离子所具有的最大容忍浓度可作为水样测定的依据。

参考文献

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