用减压干燥法测定含挥发性成分中药饮片水分研究

用减压干燥法测定含挥发性成分中药饮片水分研究

周德先吴知桂

周德先吴知桂

（泸州医学院附属医院四川泸州646000）

【摘要】目的研究减压干燥法在含挥发性成分中药饮片水分测定中的应用。方法采用甲苯法、减压干燥法和烘干法，分别测定丁香、砂仁、当归、川芎的水分，计算各法测定结果，并将减压干燥法和烘干法测定结果与甲苯法测定结果作对比分析。结果甲苯法、减压干燥法都可用于含挥发性成分的中药饮片水分测定，且两者所得结果无显著性差异。结论用减压干燥法测定含挥发性成分的中药饮片，操作简单、结果准确，克服了甲苯法操作繁琐、使用试剂有毒等缺点，值得推广。

【关键词】水分测定；减压干燥法；挥发性；中药饮片

【中图分类号】R927.1【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2014）27-0050-02

StudyondeterminingwaterofthevolatileChineseHerbalPieceswithhypobaricdryingmethod

ZhouDe-xian

（DepartmentofPharmacy，AffiliatedHospital，LuzhouMedicalCollege，Luzhou，Sichuan，China646000）

【Abstract】OBJECTIVE：TostudyonapplicationofhypobaricdryingmethodwhichwasusedtomeasurethemoisturecontentofthevolatileChineseHerbalPieces.METHODS：Thetoluenemethod,hypobaricdryingmethodanddryingmethodwereappliedtomeasurethemoisturecontentoftheClove,Villousamomumfruit,AngelicaandLigusticumseparately,calculatedtheresultsandcomparedtheresultofdecompressiondryinganddryingmethodforwaterdetermination.RESULTS：ToluenemethodandHypobaricdryingmethodcanbebothusedtomeasurethemoisturecontentofthevolatileChineseHerbalPieces.Thereisnotsignificancedifferencebetweenhypobaricdryingmethodandtoluenemethod.CONCLUSIONS：Hypobaricdryingmethodwhichoperatesimply,determineaccurately,overcomeshortcomingofoperationcomplexandhavingpoisonisworthpopularizingtomeasurethemoisturecontentofthevolatileChineseHerbalPieces.

【Keywords】waterdetermination;hypobaricdryingmethod;Volatility;ChineseHerbalPieces

减压干燥法是指在减压下干燥的方法。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间，故适用于含有挥发性成分的贵重药品[1]。该法装置由减压干燥器和装有无水氯化钙的干燥管构成，具有不加热、简便、供试品用量少等优点。白凤翎应用减压干燥法测定中国调味品—十三香的水分获得满意效果[2]，本实验随机选取含挥发性成分的中药饮片丁香、砂仁、当归、川芎作为样品，采用甲苯法、减压干燥法和烘干法，分别测定其水分，计算各法测定结果，并将减压干燥法和烘干法测定结果与甲苯法测定结果作对比分析。通过实验测得数据准确，故减压干燥法可用于测定含挥发性成分中药饮片水分，克服了甲苯法操作繁琐、使用试剂有毒等缺点，值得推广。

1材料与方法

1.1样品

随机抽取以下4个含挥发性成分的中药饮片，每个品种取两批，每批检测两个样品，每个样品分别用减压干燥法，甲苯法、烘干法对其进行水分测定。测定结果见表1。

丁香：四川省中药饮片有限公司生产，批号为121124和121127

砂仁：四川省中药饮片有限公司生产，批号为140412和140514

当归：四川省中药饮片有限公司生产，批号为140320和140708

川芎：四川省中药饮片有限公司生产，批号为140705和140710

1.2仪器与设备

CS101-1A电热鼓风干燥箱（上海申光仪器仪表有限公司）；CP225D电子天平（上海分析仪器厂）；DZF-1真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；减压干燥器（内置有效干燥剂五氧化二磷）；水分测定蒸馏装置；干燥器（内置有效干燥剂变色硅胶）。

1.3试剂

甲苯（分析纯）；五氧化二磷（化学纯），无水氯化钙（化学纯）。

1.4方法

1.4.1减压干燥法

取各编号样品约3g，混合均匀，分取约1g置已恒重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kpa以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，按下面公式计算样品中水分含量。

m1-m2

水分（%）＝m1-m3×100%

式中：m1—称量瓶和样品的质量，单位为克（g）；

m2—称量瓶和样品干燥后的质量，单位为克（g）；

m3—称量瓶的质量，单位为克（g）。

1.4.2甲苯法

按文献[3]中的操作方法进行。取各编号样品约15g，放入500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml（必要时可加少许玻璃珠或沸石，防止暴沸），安装好后，从冷凝管顶端加入甲苯，使充满水分测定管。用电热套进行加热，注意回流速度（2滴/秒），回流时间（水分完全蒸馏出来，水分读数不再增加）；这时用甲苯冲洗冷凝管，用铜丝将水分测定管支管壁的水分推下，继续蒸馏5分钟，最后应放置，使水分与甲苯完全分离后方可读数。按下面公式计算样品中水分含量。

水分（%）＝V/W×100%

式中：W—样品的重量[g]；

V—检读的水量体积[ml]；

1.4.3烘干法

取样品约2.5g，置已恒重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置上述干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。计算方法同减压干燥法。

2结果与讨论

2.1各中药饮片水分测定结果见表1

表1水分测定实验结果（%）

2.5温度与测定时间的关系

在温度的选择上，若温度过高，会使一部分挥发性物质挥发，造成结果偏大；若温度过低，使测定时间延长。通过实验得到在60℃温度下，即可使挥发性物质挥发较少，又可使测定时间相对较短，此为最佳温度。因此控制好温度是影响实验的因素之一。

2.6真空度与测定时间的关系

真空度是减压干燥法测定的关键因素之一，在国标方法中，当压力为2.67KPa以下即可达到要求。本实验选择的真空干燥箱真空度可达到-0.01MPa，可维持24h以上，符合检测要求。这对检测时间和结果没有差异。因此减压也是影响水分测定的关键。

3结论

减压干燥法用于含有挥发性成分的中药饮片水分测定，与药典（2010年版）甲苯法相比较，不需用毒性大的甲苯，且具有操作简便，不加热，样品用量少等优点。经实验测定数据得知，本文应用该法测定当归、砂仁等的水分结果准确，无显著性差异，在测定含有挥发性成分的中药饮片水分时，值得推广应用。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国（一部）[S].2010年版.北京：中国医药科技出版社，2010：附录47.

[2]白凤翎.应用减压干燥法测定十三香中水分的研究[J].中国调味品，2004，309（11）：43.

[3]王叔醇.食品卫生检验技术手册（第3版）[M].北京：化学工业出版社，2002，（12）：115-118.