浅谈EDTA法联合测定铅锌的规律方法刘晶晶

浅谈EDTA法联合测定铅锌的规律方法刘晶晶

刘晶晶

辽宁省地质矿产研究院有限责任公司110032

前言：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在ph值为5—6时，用EDTA法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。

关键词：铅锌混合矿；铅锌；NA2EDTA滴定法

一、技术原理

用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至ph值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用NA2EDTA标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗NA2EDTA标准液的体积计算铅的含量。滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液滴定，根据消耗NA2EDTA标准液的体积，计算锌的含量。

二、实验研究

称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。

用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。再用冷水（可加少许乙醇）洗涤3—4次。保留溶液a.沉淀用少量水洗回原烧杯中，滤纸上残余物用30—40ml热的乙酸——乙酸钠缓冲溶液冲洗，再以热水洗涤滤纸5—6次，用水稀至总体积100ml左右，盖表皿加热煮沸3—5min待硫酸铅全部溶解后，取下冷却至室温，加抗坏血酸约0.1g，搅拌后加入二甲酚橙指示剂1-2滴，用edta标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。

向滤液a中加氯化铵约3g，过硫酸铵约0.1g，加氨水至氢氧化铁沉淀出现不溶后再过量15ml，氟化钾溶液10ml，煮沸5—10min，以彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下补加氨水5ml，趁热用快速滤纸过滤，用热的氯化铵洗涤液洗涤沉淀7—8次，沉淀弃去。

于滤液中加抗坏血酸0.2-0.5g至铜氨铬离子的兰色消失，加二甲酚橙指示剂1-2滴，用硫酸（1+1）中和至溶液由紫红色变为黄色，再用氨水（1+1）调至酒红色刚刚出现.冷却后加硫脲饱和溶液10ml，搅匀。加乙酸——乙酸钠缓冲溶液20ml，搅拌均匀后用edta标准溶液滴定至溶液由酒红色变成亮黄色为终点。

按下式计算铅的含量：

式中：

t——edta标准溶液对铅的滴定度（g/ml）

v——滴定时消耗edta标准溶液的体积（ml）

m——称取试样的重量（g）

按下式计算锌的含量

式中：

t——EDTA标准溶液对锌的滴定度（g/ml）

v——滴定时消耗edta标准溶液的体积（ml）

m——称取试样重量（g）

三、性能指标

1、采用三种酸共同溶解样品，发挥了三种强酸的协同效应。

2、化验合格率提高明显，内检合格率由原来的85%提高到95%以上，外检合格率由原来的80%提高到94%以上。

四、作用意义

该方法具有准确度高、稳定性好，所需的化学试剂购买方便，易保存、操作工易于掌握等优点，降低了化验误差。为让新的化验方法尽快得到推广，化验室组织了以测定方法、样品分解为主要内容的理论培训，进一步提高了化验人员集体攻关的能力，适于同类矿山在工业上应用，具有很好的推广价值和应用价值。