探讨测定方便面中过氧化值的方法

探讨测定方便面中过氧化值的方法

郑文玲温霞

郑文玲温霞（呼伦贝尔市疾病预防控制中心021008）

【摘要】目的：探讨方便面中过氧化值的测定方法。方法：采用GB/T5009.56-2003《糕点卫生标准的分析方法》中4.2条规定的方法提取脂肪和用氯仿一冰乙酸混合液直接提取两种方法从油炸方便面中提取油脂,用碘量滴定法测定过氧化值,并对测定值进行了比较。结果：我国标准法制备的试样测定值低于直接提取法。结论：用氯仿一冰乙酸混合液直接提取法测定过氧化值是建立在原标准试验方法原理上的，该法操作步骤简单，有效避免了操作不当带来的系统误差，从而使测定结果更加准确可靠，值得推广。

【关键词】过氧化值测定

【中图分类号】R155【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2014）24-0031-02

【Abstract】Objective:Tostudythemethodfordeterminationoftheperoxidevalueofinstantnoodles.Methods:theGB/T5009.56-2003methodforanalysisofhygienicstandardof"cake"intheprovisionsofthe4.2extractionmethodsoffatandchloroformaceticaciddirectlyextractedfromthetwomethodsforextractingoilfromfriedinstantnoodles，byiodometrictitrationmethodforthedeterminationoftheperoxidevalue，andthemeasuredvaluesarecompared.Results:ourstandardsamplespreparedbydeterminationofvalueislowerthanthedirectextractionmethod.Conclusion:thedeterminationofperoxidevalueisbasedontheprincipleoftheoriginalstandardtestmethodforchloroformaceticacidextractionmethod，themethodhastheadvantagesofsimpleoperation，effectivelyavoidstheerrorcausedbyimproperoperation，sothattheresultisaccurateandreliable，worthyofpromotion.

【keyword】determinationofperoxidevalue

油炸方便面是一种经济实惠、卫生方便的食品，很受消费者欢迎。但因从生产到消费的流通周期较长，因此有一个储藏期。在储藏过程中，面条中所含油脂，特别是不饱和油脂在氧气存在下易进行以氧化为主的各种反应，产生过氧化物。这不仅使外观、风味和营养价值下降，而且还有有毒成份产生。因此过氧化值是油炸方便面的重要指标。过氧化值的测定一般采用碘量滴定法，而在测定前必须先将油脂从面条中提取出来。提取油脂试样的方法目前主要有两种：一种是引用GB/T5009.56-2003《糕点卫生标准的分析方法》中4.2条规定的方法提取脂肪，二是我实验室用氯仿一一冰乙酸混合液直接从面条中提取油脂。为探讨方便面中过氧化值的测定，本文对两种方法进行比较。

1、试剂及设备

石油醚:分析纯，不含过氧化物。

氯仿一冰乙酸混合溶液(V/V，2:3)

饱和碘化钾溶液:临用前现配。

1.0%淀粉溶液。

0.002N硫代硫酸钠标准溶液。

普通氮气1瓶。

真空干燥器，水浴锅。

2、样品来源及处理

方便面由当地超市购买，将方便面在研钵中尽量研细混匀，装入磨口瓶中备用。

3、试样的提取及测定

A：按照GB/T5009.56-2003《糕点卫生标准的分析方法》中4.2条规定的方法提取脂肪。

称取混合均匀的试样50g，放置在250毫升具塞三角瓶中，加入50毫升石油醚（30℃-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到的油脂按GB/T5009.37-2003<食用植物油卫生标准的分析方法>规定的碘量滴定法测定过氧化值。

B：氯仿一冰乙酸混合液直接提取法，称取10克研细的样品于250毫升具塞三角瓶中，准确加入混合液10毫升，塞紧塞子每10min振摇1一次，共摇动5次，再静置20min，然后在通风橱内用已经称重的干燥滤纸过滤，并用20毫升氯仿-冰乙酸混合液分次冲洗具塞三角瓶。将样品全部洗入滤纸内。过滤完毕后，加入1.0毫升饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并不断振摇0.5min。然后在暗处放置3min，取出加入100毫升水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.002mol/l）滴定，至淡黄色时，加入1毫升淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。将滤纸与样品一同放入95℃-105℃恒温干燥箱内，干燥至恒重，同时用30毫升氯仿冰乙酸混合液做空白试验。

4、计算

过氧化值用碘占油样重的百分率表示。

A提取法的计算公式:

过氧化值（%）=(V-V0)*C*0.1269*100/w

B提取法的计算公式:

过氧化值（%）=(V-V0)*C*0.1269*100/M1（1-p）+M2-M3

式中:V-试样消耗的硫代硫酸钠溶液体积（ml）。

V0-空白消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。

C-硫代硫酸钠溶液的浓度。(mol/L)

W-油样重量(克)。

M1-样品质量（克）

M2-过滤前滤纸的质量（克）。

M3-提脂干燥后样品与滤纸的总质量（克）。

0.1269-碘的毫克当量。

5、结果

用两种不同的提取方法对六份样品进行检测，制备的试样过氧化值测定结果如表1

6、讨论

我国标准法制备的试样过氧化值偏低。经分析可知，在标准法测定过程中要经过减压装置回收油脂，经过多次滤液的转移，会造成油脂转移过程中的损失，从而使实测值变小。改进方法采用了减量称取法，是充分利用过滤提脂的时效性，并排除了过滤提脂的不精密，达到整个试验方法的时效和精确，保证了试验结果的准确可靠。并且改进方法测定样品数量不受限制，有利于检验快速高效。而标准方法，必然受减压回收装置、通风橱和恒温水浴锅的限制，操作也不方便，不利于抽样数量大的检验工作。采用改进方法不但可以节约乙醚试剂，还可以节约水电能源。经反复试验和细致分析，可以确定本方法的实用价值和科学性。本法通过测定方便面的过氧化值的试验，提出了建立在原标准试验方法原理上的，对原标准方法操作步骤的一些改进建议。在实际工作中操作性好，而且本人认为对其他食品如面包、糕点、油炸小食品等的油脂过氧化值的测定，可以用本法进行。用氯仿一冰乙酸混合液直接提取法，操作步骤简单，有效避免了操作不当带来的系统误差，值得推广。

参考文献

[1]《粮油检验》1979年.中国财政经济出版社P174

[2]《粮食法规汇编》1987年.云南省粮食厅编P121