段占举侯结宁赵丽红白慧颖
哈尔滨市胸科医院呼吸一病区
结核性渗出性胸膜炎常由于治疗不当或患者未及时就医等因素导致纤维蛋白在胸膜上沉积,形成胸膜粘连、肥厚,严重者导致肺功能减损和肺膨胀不全、胸廓塌陷、支气管扩张等不可逆改变,同时患者常有胸痛、呼吸困难等症状,严重影响患者的生活质量。常规的抗结核治疗不能减轻胸膜的粘连肥厚程度。我们在抗结核治疗、胸穿排液的基础上,胸腔注入尿激酶治疗结核性胸膜炎所致的胸膜粘连、肥厚,取得了很好的疗效。本方法是对结核性胸膜炎病人进行胸穿或胸腔闭式引流排液,排液后胸腔注入尿激酶,尿激酶能作用于纤维蛋白溶解系统,降解纤维蛋白凝块,从而减轻胸膜的肥厚粘连程度。我们观察了201例临床病例取得了一定的疗效具体方法如下;临床资料
1.收集2008年至2013年4月哈尔滨市胸科医院住院的胸膜炎病人,201例,男140例。女61例。年龄13至78岁。平均45.5岁。合并肺结核35例,糖尿病20例,支扩5例。冠心病4例,脑梗6例。肺心病2例。发热189例,咳嗽97.胸痛157.胸闷190例。发力76例。彩超示胸水最小值2.3CM,最大值11.9CM黏连,肥厚88例.包裹32例。透声差132例。
2,方法,胸腔排液,胸腔置管。39例胸腔排液。162例留置引流管。其中39例胸腔排液病人有6例未抽出液体,其中彩超示最深4CM。162例留置引流管病人有21例未引出液体,其中彩超示最深经为10.9CM。
3治疗对住院未引出液体的病人给予尿激酶10万单位胸腔注射观察一天。第二天均抽出液体最多800毫升,最少200毫升。观察201例病人住院过程中出现胸水流出不畅,黏连,包裹均给予尿激酶治疗1-3次。
4结果201例病,197彩超检查均明显好转,肺CT示好转,4例因入院时病程已超过3月,肺CT治疗效果不佳,包裹时间太长,出现固定腔需外科手术治疗结论;结核性胸膜炎治疗的目标,除了控制结核病,阻止发展成为活动性肺结核,促进胸液吸收和解除发热等结核中毒症状,还尽可能减少胸腔积液吸收后的胸膜增厚,黏连,防止对肺功的损害,减少因胸膜增厚所致的后遗症如继发性支气管扩张,不可逆性压迫性肺迫性肺不张。尿激酶是一种非特异纤溶酶原激活物,可以降解结核性胸膜炎渗出液中纤维蛋白,裂解纤维间隔,从而降低胸腔积液粘稠度,减少胸膜肥厚和粘连的发生,此外尿激酶还有调节血液循环的功能。(1)因此我们在抗结核化疗的基础上给予胸腔排液减轻结核中毒症状,缩短发热的持续时间,解除积液对肺和心脏压迫,改善呼吸几循环功能。胸腔注射尿激酶可以降低积液的粘稠性,使积液顺利流出,缩短疗程,减轻胸膜黏连,肥厚胸腔积液吸收后残留的胸膜黏连,肥厚。病人出院后随诊1例因药物的不良反应停用抗结核药治疗导致胸膜炎复发患脓胸手术治疗,4例因在院外治疗超过3月后来我院治疗效果不佳,其余患者效果较好,避免手术肺功明显改善,生活质量提高,大大提高了患者的生存质量和劳动耐力。尿激酶价格便宜,应用方便,操作简单,疗效好,并发症少,201例病人注射尿激酶,其中有3例发热,对症处置好转。胸腔注射尿激酶技术简单,易于掌握,价格低廉,对身体损伤小,普通百姓能够接受。因此尿激酶胸腔注射在结核性胸膜炎,黏连,肥厚,包裹中值得临床应用。
高效液相色谱法测定氯霉素注射液的含量
孙丽
(宿迁市食品药品检验所宿迁223800)
摘要:目的建立测定氯霉素注射液含量的高效液相色谱法。方法采用C18(150mm*4.6mm,5um)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.1)为流动相,检测波长280nm,流速1.0mL/min,按峰面积外标法计算。结果A=15.2380C–3.9571,r=0.9999。结果表明,氯霉素在12.5~200.0mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.98%(n=6),RSD为0.35%。结论方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,可以用高效液相法测定氯霉素注射液的含量。
关键词:高效液相色谱法;氯霉素注射液;含量测定
氯霉素注射液是一种常用的抗菌药物,过去采用抗生素微生物效价测定含量,试验方法误差较大,操作过程复杂,试验周期长。故采用高效液相色谱法对氯霉素注射液的含量进行了测定。方法灵敏度较高,操作简便,重复性好,误差小。
1仪器与试药
高效液相色谱仪:Agilent1200高效液相色谱仪,XS105DU电子天平。氯霉素对照品(供含量测定用,由中国药品生物制品检定所提供,批号130555-200602,含量99.4%)。试剂:甲醇为色谱纯(美国MERCK),其余试剂均为分析纯。氯霉素注射液(河南龙源药业股份有限公司12071201,安徽金太阳生化药业有限公司120403)。
2方法与结果
2.1色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.1)为流动相;检测波长为280nm,流速1.0mL/min。用外标法测定。
2.2系统适用性试验配制质量浓度为50μg/ml的氯霉素对照品流动相溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,理论板数按氯霉素峰计算为7563。
2.3线性关系考察
精密称取氯霉素对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成约0.25g/L的溶液。分别精密吸取0.5,1.0,2.0,4.0和8.0mL,分别置于10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,按2.1项分别测定。以___________峰面积A对质量浓度C作线性回归,线性方程为:A=15.2380C–3.9571,r=0.9999。线性范围为12.5~200.0mg.L-1。
2.4样品测定方法取本品10支,混匀,精密吸取2mL,置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取2mL置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取氯霉素对照品适量,同法制成对照品溶液。精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图(图1),按外标法以峰面积计算,即得。ABC图1氯霉素HPLC图A-样品B-氯霉素对照品C-乙二胺四乙酸对照品
2.5精密度试验精密量取对照品溶液,连续进样5次,RSD为0.03%。
2.6稳定性试验取同一供试品溶液,分别于0,1,,4,8,12和16h,在上述同一色谱条件下,各取10μL注入液相色谱仪,RSD为0.5%。
2.7重复性试验取同一批号的供试品5份,分别制备供试品溶液进行含量测定,其含量平均值为94.3%,RSD为0.85%。
2.8加样回收率试验取已知含量的样品6份,分别精密加入氯霉素对照品,按样品测定方法进行测定,计算回收率,结果见表1,表明本品具有良好的回收率。
表1氯霉素加样回收率试验结果(n=6)
取样量(ml)氯霉素样品(mg)加入对照品量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)
10025.967.93100.10
10025.967.95100.43
10028.2910.1999.3999.980.35
10028.2910.2399.88
100210.0511.9899.90
100210.0512.01100.20
2.9HPLC测含量,按2.4项处理后分别测定2份样品含量,
12071201:94.3%;120403:95.6%;
3讨论
3.1采用本方法可以测定氯霉素注射液的含量,还可以测出辅料依地他二钠的峰,并可以有效地控制依地他二钠的量。
3.2液相法相对于效价法灵敏度较高,操作简便,重复性好,误差小。
参考文献
1.《中国药典》2010年版二部[S].
2.戴金玉;赖增发高效液相法测定氢氯噻嗪片的含量[J]中国药师2005年第8卷第8期
3.李沅,姜熙,樊铂,崔红,李波.高效液相色谱法测定血液透析液中枸橼酸根的含量[J].天津药学.2011(04)
4.郭江红;赵亚萍;孙春艳HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量[J].中国药师2011年第10期