选用石墨炉原子吸收法测定水样中铅和铬的实验研究

选用石墨炉原子吸收法测定水样中铅和铬的实验研究

陈方杰

徐闻县环境保护监测站广东徐闻524100

摘要：含重金属的工业废水会给人们的生存环境和人体健康造成严重威胁，其含量检测具有重要意义。文章结合实验，详细介绍了实验的材料与方法，并结合标准样品测定结果与实际样品测定结果对石墨炉原子吸收光谱法测定工业废水中铅和铬含量的实验结果进行了分析，对相关的检测工作有一定参考价值。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；工业废水铬元素；测定

随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，产生大量含有重金属的工业废水，若未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大。其中，铅和铬为工业污水中比较普遍的重金属污染物，不仅对环境污染严重，长期接触的话会在人体中积聚诱发疾病，对人体健康的危害极大。因此，对工业废水中铅、铬的含量进行检测、控制其排放具有重要的现实意义。下面，文章就石墨炉原子吸收光谱法测定工业废水中铅和铬进行实验研究，现将实验过程及结果分析如下。

1材料与方法

废水样品经混酸体系消解后，使待测元素全部溶进消解液中，将消解液注入石墨炉原子化器中，按程序经历干燥、灰化和原子化等处理后，使铅和铬解离为基态原子；在原子吸收分光光度计中，待测元素的基态原子吸收相应的空心阴极灯发出的特征谱线，测量相应的吸光度值，在一定的范围内，吸光度值与待测元素浓度呈正比，根据吸光度值大小测定样品中的铅和总铬含量。

1.1试剂

所用试剂除注明外均为优级纯，实验用水为超纯水，现用现制备。试剂包括：双氧水，盐酸，1％（V/V）HN03溶液：1mlHN03用实验用水稀释至100ml；1％NH4H2P04溶液：1mlNH4H2P04溶液稀释至10mL；铅、铬标准贮备液：P=1000μg/L；铅标准使用液：将铅标准C备液用1％（V/V）HNO3溶液逐级稀释至50μg/L；铬标准使用液：将铬标准贮备液用1％（V/V）HNO3溶液逐级稀释至25μg/L。

1.2仪器与仪器条件

CEMMARS型微波消解仪。微波消解条件见表1。

表1微波消解条件

PinAAcle900T型原子吸收光谱仪；铅、铬空心阴极灯；THGA石墨管。石墨炉吹扫气体为高纯氩气。石墨炉原子吸收法分析条件见表2。测量原子吸收信号峰面积，采用塞曼扣背景方式。

表2石墨炉原子吸收测定重金属铅和总铬的分析条件

1.3实验样品

标准样品GSBZ50009-88200929，铅标准值为0.882±0.036mg/L，铬标准值为0.383±0.020mg/L。实验样品1～3号均为废水。

1.4测定方法

表3标准样中铅、总铬测定结果

1.4.1样品消解方法

准确移取废水样品20mL于微波消解罐中，根据待测重金属选择不同的消解体系。测定总铬分别加入1mL双氧水、4mL硝酸以及1mL盐酸与样品混合；测定铅分别加入1mL双氧水和5mL硝。盖上内盖与外盖后放置在微波消解仪中，按照表1的程序进行加热消解，消解结束后，待样品冷却至室温，转移并用实验用水定容至50mL容量瓶中。

1.4.2样品测定方法

样品消解定容后，在选定的石墨炉原子吸收法的分析条件下测定其吸光度值。进样量20μL，铅的测定需加入5μL的1％NH4H2P04溶液作为基体改进剂。从标准曲线查的被测样品溶液中铅和铬浓度。

1.4.3标准曲线绘制

采用石墨炉原子吸收光谱仪的自动稀释功能将铅、铬标准使用液分别稀释后配成铅标准工作曲线：0，10，20，30，40，50μg/L；铬标准工作曲线：0，5，10，15，20，25μg/L。按表2设置仪器条件，分别测定铅和铬标准系列的浓度并计算回归方程。

2结果与分析

2.1标准样品测定结果

取环保标准样品GSBZ50009-88200929，根据铅和铬标准工作曲线范围分别稀释50倍和25倍后，在选定的石墨炉工作条件下进行两个元素的测定。同一样品重复测定6次，计算相标准偏差以评价方法的精密度，并根据测定值来判断方法的准确性。结果见表3。

由表3中数据可知，按石墨炉设定条件测定标准样品中铅和铬浓度，方法精密度为1.3％～3.9％，均＜5％；测定结果均在其标准值范围内，说明该方法精密度与准确性较高，可用于废水中铅和总铬元素的测定。

2.2实际样品测定结果

按照实验方法对编号为1、2、3的废水样品进行处理后测定，并进行加入标准物质回收实验，1号样品加入标准物质后质量浓度超过标准曲线范围，故稀释2倍后测定。表4中数据为计算结果。

由表4中数据可知，实际样品按照本文方法消解、测定后，加标回收率在95％～105％之间，满足检测准确性的要求，并且实际样品测定精密度在1.6％？3.9％之间，说明该方法重复性较好，可用于废水中重金属的准确定量。

3结论

总之，准确测定工业废水中的有害元素的含量具有重要的实际意义，若废水中的铅和铬元素未能达到排放标准而排放到环境中会造成严重的危害。实验结果显示，石墨炉原子吸收光谱法操作简单，灵敏度高，分析速度快，线性相关性好、精密度、回收率等各项技术参数符合分析测试质量控制要求，适合于工业废水中铅、铬含量的测定，能满足工业废水中铅、铬元素含量的测定要求，是工厂中工业废水排放控制分析的一种行之有效的方法。

参考文献：

[1]石燕.工业废水中铬、镍、铜、锌、铅的测定[J].化工时刊.2002（01）

[2]林焰；林宇；张炯涛；和督虎.石墨炉原子吸收法测定饮用水样中铅和铬[J].冶金分析.2001（05）