如何扣除柱流失后的总峰面积

(整期优先)网络出版时间:2020-07-13
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如何扣除柱流失后的总峰面积

刘红梅 吴小波 马燕

新疆恒泰职业环境检测评价有限公司 新疆乌鲁木齐市 830000

摘要:通过可萃取性石油烃(C10-C40)曲线校准过程,论述如何扣除柱流失的总峰面积。

关键词:C10-C40;气相色谱法;柱流失

可萃取性石油烃(C10-C40)包括脂肪烃,脂环烃,芳香烃或烷基化的芳香烃等,通过定性分析可知,目标化合物具有31种,但无论是水质标准HJ894-2017还是土壤沉积物标准HJ1021-2019,要求计算C10-C40的总峰面积,而不是单个面积,这就涉及到扣除柱流失峰面积,本文通过曲线制做过程,论述如何扣除柱流失。

1仪器和试剂

气相色谱仪:日本岛津公司 GC-2014C,带化学工作站;具氢火焰离子化检测器(FID),具分流/不分流进样口,柱箱可程序升温。

色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m(长)*250µm(内径)*2.5µm(膜厚),CAP-5色谱柱。

  标准溶液:C10-C40标准溶液,浓度:1000µg/ml。

2分析步骤

2.1气相色谱条件

  气化室温度:320℃;分流进样,分流比:30:1;柱流量:2.0ml/min。

  柱温:采取程序升温:初始温度60℃保持1min,以8℃/min升到290℃,再以30℃/min升到320℃保持15min。

  检测器温度:330℃;氢气流量40ml/min,空气流量400ml/min,尾吹流量30ml/min。

2.2采集柱流失谱图

采用批处理分析,将瓶号设置为“0”运行仪器空白。如图1

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图1

柱流失图谱,即空白如图2

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图2

2.3标准曲线图谱

2.3.1目标化合物C10-C40单个峰面积,如图3

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图3

2.3.1未扣除柱流失总峰面积,如图4

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图4

2.3.2扣除柱流失总峰面积

2.3.2.1批处理进样时,在“基线数据文件”一列中一一选择柱流失谱图文件,即如图5中柱流失文件为“背景/KB”,此时进样时就扣除了柱流失总峰面积,如图6

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图5

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图6

3结论

  通过(1)目标化合物C10-C40单个峰面积,如图3;(2)未扣除柱流失总峰面积,如图4;(3)扣除柱流失总峰面积,如图6比较,可以看出峰面积相差很大,对最终结果影响很大。

可萃取性石油烃(C10-C40)标准要求计算的总峰面积为扣除柱流失(空白)后的总峰面积,具体操作步骤在本文中有所讲解。

参考文献:

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