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摘要:通过可萃取性石油烃(C10-C40)曲线校准过程,论述如何扣除柱流失的总峰面积。
关键词:C10-C40;气相色谱法;柱流失
可萃取性石油烃(C10-C40)包括脂肪烃,脂环烃,芳香烃或烷基化的芳香烃等,通过定性分析可知,目标化合物具有31种,但无论是水质标准HJ894-2017还是土壤沉积物标准HJ1021-2019,要求计算C10-C40的总峰面积,而不是单个面积,这就涉及到扣除柱流失峰面积,本文通过曲线制做过程,论述如何扣除柱流失。
1仪器和试剂
气相色谱仪:日本岛津公司 GC-2014C,带化学工作站;具氢火焰离子化检测器(FID),具分流/不分流进样口,柱箱可程序升温。
色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m(长)*250µm(内径)*2.5µm(膜厚),CAP-5色谱柱。
标准溶液:C10-C40标准溶液,浓度:1000µg/ml。
2分析步骤
2.1气相色谱条件
气化室温度:320℃;分流进样,分流比:30:1;柱流量:2.0ml/min。
柱温:采取程序升温:初始温度60℃保持1min,以8℃/min升到290℃,再以30℃/min升到320℃保持15min。
检测器温度:330℃;氢气流量40ml/min,空气流量400ml/min,尾吹流量30ml/min。
2.2采集柱流失谱图
采用批处理分析,将瓶号设置为“0”运行仪器空白。如图1
图1
柱流失图谱,即空白如图2
图2
2.3标准曲线图谱
2.3.1目标化合物C10-C40单个峰面积,如图3
图3
2.3.1未扣除柱流失总峰面积,如图4
图4
2.3.2扣除柱流失总峰面积
2.3.2.1批处理进样时,在“基线数据文件”一列中一一选择柱流失谱图文件,即如图5中柱流失文件为“背景/KB”,此时进样时就扣除了柱流失总峰面积,如图6
图5
图6
3结论
通过(1)目标化合物C10-C40单个峰面积,如图3;(2)未扣除柱流失总峰面积,如图4;(3)扣除柱流失总峰面积,如图6比较,可以看出峰面积相差很大,对最终结果影响很大。
可萃取性石油烃(C10-C40)标准要求计算的总峰面积为扣除柱流失(空白)后的总峰面积,具体操作步骤在本文中有所讲解。
参考文献:
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