浅析理化实验室检测结果质量保证技术

浅析理化实验室检测结果质量保证技术

王耀荣

白山市江源区疾病预防控制中心 吉林 白山 134700

摘要　随着世界经济全球化趋势的发展，国内外的各种商检、检疫以及疾病预防控制等样品越来越多，涉及产品质量仲裁和突发性化学污染事件案例时有发生，对检验的质量要求也越来越高，当客户对检验结果提出投诉时，检测人员一定要有质量意识、风险意识和法律意识，要能够证明检验结果准确可靠，因此，做好理化实验室的质量保证工作成为实验室工作的重要内容，本文在简要论述实验室质量保证技术的基础上，阐述了实验室分析质量控制的手段和方法，检测人员熟练运用适宜的质量保证技术是确保检测结果准确可靠的必要的技术手段。

关键词：　检测结果　质量保证　

理化实验室检测结果质量保证的目的在于监视检测过程，排除检测环节中所有导致不合格、不满意的因素，使检测结果准确可靠所实施的技术活动。要想保证检测工作在运行过程中的高质量，就要对数据的真实性可靠性进行相应的把控^[1]。在实际工作中，为确保检测结果的准确、可信，实验室必须按照《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB∕T 214-2017）^[2]的要求建立质量管理体系 。从人员、设备、环境设施、检测方法等因素开展质量保证各项工作。本文从实验室内部质量控制和实验室间质量控制两个方面来探讨控制技术体系的确立和良好运行，使分析数据在给定的置信水平内达到要求的质量的目的。

一、内部质量控制技术

1.空白实验与检出限

空白实验的方法是用纯水(或试剂)代替试液进行平行测定，分析步骤与样品测定完全相同，每天测定两个空白试样，两个空白样品测量值的相对偏差小于50%为合格^[3]，共测5～6天，计算检出限。

2.校准曲线的绘制

2.1工作曲线：绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同。

2.2标准曲线：绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略，如不经过前处理等。标准曲线绘制时一般使用标准品。

2.3分析方法的线性用来表征待测物浓度或量与响应值之间的关系，方法的浓度范围至少包括含零浓度点在内的标准系列6个浓度点，样品浓度必须要在校准曲线浓度范围之内^[4]，对于筛选方法，线性相关系数不应低于O.98，对于确证方法，线性相关系数不应低于0.99。

3.方法精密度评价

一般进行加标试验时要根据样品的含量水平进行至少三个水平的添加试验，一般对于禁用物质应在方法的检出限、两倍方法检出限和十倍检出限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量(MRL)的物质应在方法检出限、MRL、通常含量水平处进行三水平试验；对于未制定MRL的物质应在方法检出限、常见限量指标、通常含量水平处进行三水平试验。每个浓度水平至少6次平行测定，计算相对标准偏差，评价实验方法精密度^[5]。精密度一般用标准差、变异系数来表示。变异系数又称作相对标准偏差。^[6]

表1 实验室内变异系数的要求

4.1使用标准物质进行分析测定，比较测定值与标准值，计算测定结果的准确度。

4.2如没有有证标准物质，应在样品中添加分析物测定回收率。对于有机待测物，回收率指标应满足表2的要求，对于元素分析，回收率指标应在90％～110％之间。^[5]

表2不同含量水平的回收率要求范围

5.比较实验：对同一样品用不同原理的分析方法测试比对。

6.质量控制图

6.1制作质量控制图方法

每批样品或每隔10个样品插入一个“控制标准样”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分析20次以上，以测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标绘制而成。常用的质量控制图有均值-标准差控制图、精密度控制图和准确度控制图。

6.2质量控制图的用法

在进行样品分析时，将“控制标准样”插入样品组内，在相同条件下进行分析测定，把测定结果“打点”于控制图中，如果“点”在警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果“点”在警告限外，但仍在控制限内，则提示分析结果开始变劣，应进行初步检查；如“点”超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如虽然所有“点”均在控制限内，但有七个“点”连续在中心线的同一侧，亦为异常，应查明原因并加以纠正。

二、实验室间质量控制技术

1.检测人员的控制

应当具有较强的分析、判断、解决问题的能力，操作熟练、技术能力强、专业素养高。

2.核查检测方法

组织方规定检测方法的，要确保方法的适用性、线性范围、标准物质、样品前处理方法等适合样品检测；未规定检测方法的，应考虑可以选用的方法的检出限、灵敏度、检测人员对方法的熟练程度，选取适宜的方法，对检验方法进行验证或确认，必要时，编写作业指导书，对关键试剂、关键操作加以控制。

3.洗刷并校准玻璃器材，确保玻璃量器的洁净、准确。

4.仪器设备期间核查

光谱分析，波长重复性、灵敏度、检测限是重点核查项目，确保满足检测需要；色谱分析，选择适合的色谱柱、调整仪器到最佳工作条件，核查分离度、灵敏度、检测限、干扰峰及出峰顺序。

5.试验用水的影响

根据采用的分析方法选择纯水的等级，如原子吸收光谱仪等精密仪器分析需采用超纯水，色谱仪器分析用水需经过过膜、超声、脱气处理后使用。

6.核查试剂

所用试剂需经过技术验收，必要时，使用前重新进行技术验证。

7.器材符合性检查

确保所用器材符合方法要求，核查器材检测空白的一致程度。

8.标准空白实验及研究线性范围

标准空白的响应值要低，不能存在干扰；明确标准曲线线性范围，样品中等测物含量控制在线性中部，以备样品加标后测定值也处于线性范围内。

9.不确定度评估

估计和控制检测过程的不确定度分量，保证溯源链的连续性，对检测结果进行不确定度评定。

三、结　　语

检测结果质量保证是理化实验室的一个永恒的主题，加强和提高理化实验室对检测结果的有效控制，确保数据的真实、准确、可靠，涉及技术及管理层面，既需要提高检测人员的技术水平，管理层也要积极参与和支持。质量保证控制技术应贯穿于采样、检验、报告的全过程，并将质量保证技术的内容、方法作为基本要求，不断提高实验室的检测工作质量。此外，做好检验工作的质量保证, 还必须坚持人员上岗要持证、仪器使用要校准、试剂质量要保证、方法选择要正确、设施环境要满足、测量溯源要经常、被检样品要均匀、样品处置要规范这八个原则^[7]。通过实现质量保证技术方案的标准化管理, 实验室出具的检测数据的准确性、有效性和可比性就有了质量的保证。

参考文献：

1. 王永娟.环境监测实验室质量控制措施，节能与环保2018， 17（2):21.

2. RB∕T 214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》.

3. 潘江贵，牛贵洋.浅析理化实验室内部质量控制方法，科技创新与应用，2013，19(1)：71.

4. 冯丽君,张凡 ,王军.环境监测实验室质量保证与质量控制, 环境科学与管理, 2006,31 (1):149-151.

5.王竹天，杨大进主编，食品中化学污染物及有害因素监测技术手册[M],北京，中国标准出版社，2011：44-45.

6.刘世梅，主编，卫生理化检验技术[M],江苏，江苏科学技术出版社，1991：12.

7. 黄锋,刘仁泉.浅论疾控机构理化实验室的质量控制工作，实验室科学，2010，13（1）：132-135.