微波法与水浴法制备CGTS膜的性能研究

微波法与水浴法制备 CGTS 膜的性能研究

王丽坤，徐健

德州市生态环境局临邑分局 山东德州 邮编 251500

摘要：通过微波法加热和水浴法加热分别制得CGTS膜，通过实验对两种方法制得CGTS膜的性能进行实验对比，实验结果表明，使用微波法制备得到的CGTS膜具有更好的吸附性能和防酸溶性能。

关键词：微波法；水浴法；CGTS膜；性能

壳聚糖(chitosan，简称CTS)是从虾蟹壳中制得的一种碱性氨基多糖，无毒、无害、可生物降解，其分子中含有大量的氨基和羟基，不但对印染废水能脱色，对过渡金属离子有较强的螯合作用[1]，是近年来备受关注的吸附剂新材料。因壳聚糖在酸性条件下易溶解流失，密度小，从溶液中沉降速度较慢等缺点，使其广泛应用受到限制[2]。

本文以壳聚糖为基质材料，分别采用微波辐射法和水浴法，以戊二醛交联活性炭/壳聚糖，制备出戊二醛交联活性炭/壳聚糖（缩写为CGTS）膜[3]。对两种方法制备得到的CGTS膜进行性能研究。

1 实验部分

微波法制备CGTS膜的最佳制备条件为：2%的壳聚糖溶液25ml，加入0.08g活化的活性炭粉末，加入1ml 1%的戊二醛溶液，在微波中 45℃下反应5min，吸取2.5ml制膜液制膜 。

最佳吸附条件为：称取0.04gCGTS膜，加入50mL200mg/L的Cu2+溶液中，调节溶液pH=5.5，使用空气振荡器振荡吸附3h，吸取上清液，使用火焰原子吸收分光光度计测定溶液中Cu2+浓度。

水浴法制备CGTS时，在微波法所得到的最佳条件中，其他条件不变，只改变加热时间，吸附条件与微波法制备的CGTS膜相同，制备水浴法CGTS膜。

吸附实验

取50mL 200mg/L的Cu²⁺溶液于具塞锥形瓶中，调节pH数值，加入一定量的CGTS，置于恒温振荡器上振荡一定时间，取下静置。吸取上层清液用火焰原子吸收法测定Cu²⁺离子的浓度，计算吸附量。吸附量计算公式：

q=(C₀-C_e)V/W （1-1）

式中：q为吸附容量（mg/g）；C₀、C_e分别为吸附前、后金属离子的浓度（mg/L）； W为吸附剂干重（g）；V为溶液体积（L）。

酸溶性试验

分别剪取三份规格为2×2cm水浴法制得CGTS膜和微波法制得CGTS膜，放入蒸馏水中24h，充分溶胀后，测定质量，放入3%的醋酸溶液中，间隔一定时间，测定一次CGTS膜的质量。计算得到酸溶度。

2. 试验结果

2.1 吸附试验结果

表2.1 使用水浴法制备CGTS膜吸附试验结果

加热时间/min	C0/（mg/L）	吸光度	Ce/(mg/L)	吸附量/（mg/g）
60	4.483	0.581	3.858	39.06
90	4.483	0.565	3.741	46.35
120	4.483	0.546	3.650	52.13
150	4.483	0.539	3.589	55.88
180	4.483	0.543	3.610	54.56
210	4.483	0.546	3.651	52.13
240	4.483	0.550	3.682	50.13
270	4.483	0.553	3.688	49.75
300	4.483	0.556	3.695	49.25

表2.2 微波法和水浴法制备CGTS对Cu²⁺的吸附容量对比

制备方法	加热时间/min	加热温度/℃	铜吸附容量（mg/g）
水浴法	150	45	55.88
微波法	5	45	129.94

通过表中数据，可以看出微波法可以显著缩短合成反应时间，反应效率提高了29倍；且微波法合成的CGTS的吸附能力明显高于传统水浴加热法，吸附容量提高了1.33倍。这是由于微波辐射“体加热”技术得到的产物结构更均匀，CGTS表面结构发生了变化，比传统水浴加热得到的产物比表面积大得多。另外，微波的高速振动改变了壳聚糖的晶体结构，使其具有更合适的吸附结构，吸附能力更强。

2.2 酸溶性试验结果

表2.3 水浴法和微波法制备CGTS膜酸溶性试验结果

方法	编号	M0/g	时间/h					酸溶度/%	平均酸溶度/%
			12	24	48	72	96
水浴法	1	0.1735	0.1667	0.1625	0.1601	0.1593	0.1588	8.473%	7.92%
	2	0.1756	0.1693	0.1671	0.1643	0.1638	0.1635	6.891%
	3	0.1739	0.1671	0.1630	0.1605	0.1593	0.1593	8.396%
微波法	1	0.1611	0.1602	0.1596	0.1591	0.1590	0.1589	1.366%	1.325%
	2	0.1602	0.1593	0.1588	0.1582	0.1581	0.1580	1.373%
	3	0.1619	0.1611	0.1605	0.1601	0.1599	0.1599	1.235%

通过表中数据，可以看出微波法制备CGTS膜酸溶度非常低，在经过96h后，酸溶度仅为1.325%，而使用水浴法制备CGTS膜，酸溶度则比微波法制备的高很多，在经过96h后，酸溶度可达到7.92%，是微波法制备CGTS的5.977倍。

3 结论

1. 通过微波法制备的CGTS膜大大缩短了反应时间，吸附能力大幅度提高。

2. 通过CGTS膜对Cu（Ⅱ）的吸附热力学实验，标明CGTS对Cu（Ⅱ）吸附过程的>0，表明吸附反应是吸热反应过程，升高温度有利于吸附。

参考文献：

[1] 毕韶丹，安向艳，党明岩等.香草醛改性壳聚糖对镉离子的吸附热力学和动力学[J].功能材料，2012，08：1001-1004.

[2] 柯仁怀，关怀民，林妹等.离子印迹交联壳聚糖的制备及其对Zn+的吸附作用[ J].福建医科大学学报，2007,41(5):440-443.

[3]刘清玉.微波法合成交联壳聚糖及其在水处理中的应用[D].沈阳理工大学，2013.