用精馏塔脱除物料中的微量环丁砜

用精馏塔脱除物料中的微量环丁砜

赵运召

中国石油化工股份有限公司天津分公司化工部 天津 300271

摘要：2018年化工部有450吨含环丁砜的重整油和6000吨含环丁砜的抽提料，储存于化工部储运罐区，由于环丁砜导致重整油硫含量超标，需要进行脱硫处理，基于此，1#芳烃装置采用精馏方式脱除物料中的微量环丁砜。首先明确了研究目标，然后制定了生产方案，最后提出了解决对策，以供相关装置参考。

关键词：精馏塔；抽提料脱硫；微量环丁砜

含环丁砜的抽提料中，硫含量达487ppm严重超标，导致含硫重整油不能满足售卖指标要求，同时占用油品储罐罐存，而2#芳烃装置短时间内不具备处理含环丁砜抽提料的能力，1#芳烃装置工艺和2#芳烃装置类似并有负荷空间，最终使1#芳烃装置利用非在运的精馏塔实行脱硫处理。

一、生产目标

此次阶段生产的目的是通过精馏使含环丁砜重整油和抽提料，硫含量均低于10ppm。重整油硫含量在处理前为487ppm，抽提料硫含量在处理前为352ppm。

二、生产方案

含环丁砜抽提料可以先经过1#芳烃装置脱庚烷塔T-202塔处理后，从塔顶获得苯与C6非芳，塔底含硫物料也就是重整油。重整油中的成分主要是甲苯，脱硫的关键是分离环丁砜和C8。重整油再经过一精馏塔脱除环丁砜，以产出合格重整油。

根据上述分析可以确定方案：（1）1#芳烃装置精馏塔再沸器包括蒸汽和热油，当时1#芳烃装置仅引进外供1.8MPa蒸汽作为热源，被选用的精馏塔加热源为蒸汽再沸器；（2）需要与T-202塔及其进出料流程相连接，有现成流程容易打通，减少临时线长度与数量，尽可能的不进行工艺处理与动火；（3）非在运精馏塔有些停车时未做工艺处理，同时由于储罐难以周转需要尽快开工，被选用的精馏塔和相关流程不需要退料以及工艺吹扫，可以直接投料开车；（4）非在运精馏塔空冷器、泵等设备有的不具有投用条件或是已做他用，而被选用的精馏塔空冷器、泵、调节阀等设备则需要即时投用；（5）工艺要求是将重整油和环丁砜分离，塔顶轻组包括大量的甲苯以及少量的C8芳烃，被选用的精馏塔原工艺可以与新项目要求一致或是类似；（6）处理重整油时负荷需要考虑T-202系统流量、油品相关的储罐收付能力，被选用精馏塔进料负荷需要满足T-202塔底出料能力，同时尽可能的降低单位燃动消耗量^[1]。

在芳烃车间的非在运精馏塔内，甲苯塔T-403与各种要求最为相符，如图1所示。其中，T-403再沸器E-406就是蒸汽再沸器，与要求相符，同时无需退料吹扫，与要求相符。T-403尽管无现成流程，但是流程间的位置比较近，也不需要动火，与要求相符。通过查询设备参数，T-403和相关动静设备除了能力充足，溢出较低，可以即时投用。T-403原本处理物料组成和重整油相近，与要求相符。通过确定T-403满足各项要求，因此可以确定其作为重整油脱硫操作的精馏塔。

图1，不同精馏塔情况

通过上述方案确定，将450吨含环丁砜重整油和6000吨含环丁砜抽提料导入储运车间R-106A，混兑部分加氢混合苯，打入到T-202塔中，塔底去T-403，塔顶出合格重整油，返送储运车间R-106C中。

图2，处理流程

三、解决对策

（一）准备阶段

1.连接流程。（1）含硫重整油自R-106A来，进入T-202塔，塔底P-205泵排出，经调节阀FIC-2158后不再去储运，借用进原重整油进TK-813的管线，至中间管廊处；（2）在罐区TK-810旁接临时管线(2B)与P-830泵旁4B预留阀相连接改去T-701塔新增进料线；（3）至T-701塔旁再接临时管线(3B)与二区T-701塔旁混苯热供料相连接；在P-403泵上方改去T-403塔进料线，经FIC-4018控制下为T-403进料；（5）经过精馏处理后，自塔顶得到提纯后的重整油，经化验合格后(S≤10ppm)后，经T-402塔底切重整油线返回储运重整油罐R-106C，(不合格时先进入R-106A)，实现脱硫精制的目的；（6）含硫物流处理完毕后塔底高含硫废料可由再沸器低点排入大桶。

2.气密。（1）流程接通后对系统进行氮气充压，T-403塔充压至0.6Mpa，8小时压力下降0.01Mpa气密性合格，同时对临时线连接处进行气密试验，对有泄露的接口进行紧固，保证全流程无泄漏。

3.设备调试。对T-403塔系相关仪表、机泵、空冷等设备做投用前准备和测试。

4.人员培训。由于利用T-403塔处理含硫物料是新项目，所以装置技术人员制作了工艺操作说明书，并对班组操作人员进行工艺流程及操作、异常处理等方面的培训，培训后进行考试。确保操作工在开工后能稳定操控装置，产出合格产品。

（二）开工阶段

（1）利用精馏塔数据模型计算出数据，并结合实际状况进行多次修正，制作出操作参数模板；（2）由于新工艺的不确定性，增加取样化验的项目和频度，配合操作参数变化实时监控生产状况

^[2]。

（三）停工阶段

1.详细明确盲板添加位置和有效隔离措施，制作盲板图和统计表，保证T-403塔停车工艺处理过程中不串料

2.因为受疫情影响，未能按计划将塔底物料退至大桶。所以1#芳烃装置重新设计两个退料至重芳烃塔T-404流程，确保塔内物料完全退净。

3.原本的对策制作中并未设计吹扫环节，，T-403塔停车后，因厂部有新的生产任务另需安排调用T-403塔，所以1#芳烃装置紧急启动应急措施，迅速按工艺规程要求设计T-403系统吹扫方案，并付诸实施。

结束语：

本次生产过程解决了生产中的一些具体流程问题，同时也提高处理抽提料过程中的苯收率，有效降低了抽提料、重整油中的硫含量。找到问题的症结，并通过科学有效的方法将其解决，将不合格重整油、抽提料脱硫生产合格，并取得了一定的经济效益，提高了团队精神和个人能力，增强了参与成员的质量意识，为行业类似情况提供了处理依据。

参考文献：

[1]李战胜，丁秋霞，张守海，等.萃取-精馏耦合工艺处理环丁砜废水的流程模拟[J].化学进展，2020，039(002):755-759.

[2]秦继伟，张浩，熊晓娟，等.分隔壁萃取精馏塔分离苯-环己烷体系的研究[J].石油学报(石油加工)，30(4):7.