环境检测中检测方法验证工作研究

环境检测中检测方法验证工作研究

焦峪鑫 张树林 王莉

山东凯翔环境检验检测有限公司 山东 滨州 256200

摘要：生态环境检验检测机构对外出具具有证明作用的数据和结果时，应该依照《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214—2017）和《检验检测机构管理和技术能力评价生态环境监测要求》（RB/T041—2020）中的相关要求申请资质认定能力评价，经资质认定评审通过后，方能取得检验检测机构资质认定证书。为保证检测结果的正确性和有效性，采取措施和程序，有效控制检测方法，真实、客观地反映公司具有按照检测方法实施检测的能力和水平，最为重要的一项内容是环境检测方法验证，此项工作具体落实时，需要从人、机、料、法、环、测等多个方面展开系统的确认，提供可追溯的原始记录，以便实验室可以使用新的标准和方法开展相关的检测工作。

关键词：环境检测；检测方法；工作研究

1方法验证工作概述

目前环境试验方法落后，相应设备不及时更新，导致试验结果不准确，直接影响后续环保工作，应重视环境试验方法的验证工作。在开展相关的环境检测工作时，应按照基本要求和标准开展具体作业，但由于检测工作的理念与需要分析的实际情况不相结合，导致检测结果中存在诸多问题，如不可靠、不合理，直接影响后续任务的开展，必须注重实际情况，采取科学的检测思路，使环境检测工作的有效性得到显著提高。方法验证主要是在首次使用标准方法之前的实验室验证。方法验证的内容包括检测限、准确与精密。标准方法的验证需要逐一验证方法的特征指标。在检测方法的特征指标中，应进行以下分析:(1)检测限:样品中被检物的最低含量不需定量分析即可检出。当方法条件满足置信度标准时，定性检测待测物质的最小浓度和最小量。(2)精密度:指在规定的条件下对同一均匀样品进行多次抽样所得结果之间的近似程度。以偏差、标准差或相对标准差表示的。(3)准确度:用该方法得到的结果与真值或参考值接近的程度。采用经认证的标准样品验证和标准回收率，验证测试结果与样品的理论和真实性之间的一致性。标准方法的准确性只有在分析回收率满足要求的情况下才能得到验证，以便适当增加标准样品的使用，确保分析方法的准确性。

2环境试验中试验方法的验证程序

3.1前期准备阶段

进行方法验证、作业指导书、原始记录表、报告模板、质量控制方法和次数、质量控制计划的制定和执行。作业指引的编制内容包括测试方法的名称、测试方法的适用范围、测试所使用的仪器及设备，包括技术性能参数要求、所需参考物料(参考物料)、测试样本的管理要求、测试参数或数值及其范围、测试设施的环境状况、测试程序的说明、须遵守的安全设施、测试指引及要求、须记录的数据的分析及表述。负责检测方法验证的人员应该清楚自己的重要职责。其中最关键的一步是环境试验方法的研究。在详细阅读检测方法标准后，对相关信息进行搜索和总结，以确定具体的检测过程，熟悉检测方法的基本适用范围、方法原理、所需设备、试剂和消耗品、实验步骤。方法严格按照有关步骤进行验证，配备相应的仪器设备，严格检查标准物质和试剂。必须清楚界定和调整仪器和设备，以确保它们处于正常工作状态，并根据实际需要对测试过程中的仪器和设备进行校正。体积校正也是一个关键问题，检测过程中使用的特定试剂和水的纯度是否达到标准，应符合实验要求。环境试验方法时，所用的特定溶液和物质应在有效期内合理使用。实验过程中的环境条件应满足检测方法的要求。检测人员需要具备基本的实践能力，能够实施环境检测方法，还需要经过严格的培训和专业技术培训，使其达到就业标准，获得相关资格证书后，才能参加相应的检测工作。

2.2实验阶段

2.2.1仪器检出限实验

校准曲线的浓度界限内平均设置上涵盖着空白点和低浓度点等多个指标在内的校准点，低浓度点可以是检测极限的三倍到五倍，由此分析出验证系数与技术标准所要求的数值。上述验证试验在符合了相关的要求和标准之后，还需要进行5天的反复检测与验证，由此获取到验证分析方法的上极限值0.3倍与0.8倍两种标准的液体，需要和校准曲线的母液进行对比，但是不可同时稀释，否则将会影响到具体的结果，最终的成果也需进行5天的检测与验证。

选择制作相对响应因子的系列浓度标准溶液中最低浓度的标准溶液进行6次重复测定，对溶液中目标物进行定量，计算测定值得标准偏差s，取标准偏差的3倍（3s），修约为1位有效数字作为仪器检出限。

2.2.2方法检出限实验

准备空白溶液，按照样品分析的全部步骤，重复测定7次，将各测定结果换算为样品的浓度，计算7次平行测定的平均偏差，4倍检出限浓度作为测定下限。环境检测方法在是验证的时候，具体运用到的溶液和物质应该在规定的期限内合理的使用，检测人员需要具备基本的实践能力，对于环境检测方法落实验证时，还需经过严格的培训和专业技术训练，以便其符合上岗标准，取得相关资质证明后，才可参与到相应的检测工作中。

2.2.3方法精密度实验

方法的精密度代表了检测人员检测过程中所获得的检测结果的稳定水平。取配制好的系列标准溶液中的中间浓度点，连续测定7次，计算精密度。样品按照检测方法规定进行样品制备、前处理、仪器分析和数据处理步骤，计算所得相对标准偏差。精密度实验阶段，需要重视可靠的方式，以此保证相关的实验成果符合预期目标，达到理想化的成效。

2.2.4方法准确度实验

方法的准确度可称为方法的正确度，用测定加标回收率来表示方法的准确度。在样品中加入一定量标准物质测定其回收率，至少测试7次加标样，记录测试结果用样品加标测定结果扣除空白样的测定值以计算回收率。

2.3报告阶段

2.3.1结果评价

检测限和校准曲线等应该符合相关的情况，以此才能更好地适应实际的需求和基本的环保标准，促使着相关工作的开展更加顺利。检测中的检测限不可大于检测方法中的相关极限，若是超出了一定的范围，势必影响到后续工作的落实，也会对具体的环保策略的制定造成影响。校准曲线的截距值应验证分析的结果应和标准方法中的要求相对应，符合斜率截距采用的标准规定，则能够与标准规定值保持着一致。精度结果的评价，方法验证的误差以及标准误差需要与检测验证方法的要求精度保持一致，检测方法未提出明确的规定时，需要结合相关行业标准中的技术规定加以执行。

2.3.2确认报告编写

方法验证报告中应包括对检测人员具备的技能及能力的确认，对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，对设施和环境条件的评价，对试剂等材料的验证，方法性能指标的验证，可能包括检出限、重复性、正确度等，以及标准中的其他要求。

结语

现阶段，很多的检测机构运用到较多的检测设备和仪器，要求检测人员具备较高的专业水准，富有实际操作的技能，可以灵活的使用相关的理论支持具体的行动。环境检测机构需要格外的重视验证工作的稳步推进，确保各项环境检测业务能够顺利地开展，真正地为环境保护提供有力的指导。

参考文献

[1]刘美玲,王春荣.浅谈环境检测中检测方法的验证工作[J].当代化工研究,2017(11):55-56.

[2]黄艳.环境检测领域能力验证工作的组织及评价方法[J].环球市场信息导报,2016(14):125.

[3]张红君.环境检测领域能力验证工作的组织及评价方法.[J].管理观察,2016(04):61-63.