FID对C1-C6烃类的分析-中国期刊网

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（整期优先）网络出版时间：2021-10-09

作者: 高明祥1 朱国亮2

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FID对 C1-C6烃类的分析

高明祥 1 朱国亮 2

1山东正实环保科技有限公司； 2广东希必达新材料科技有限公司

一试验条件

（1）温度

进样口：250℃；柱箱：45℃；检测器温度：250℃

温度程序：

45℃（1min），10℃/min，120℃（2min）；30℃/min，180℃（6min）；

（2）流量

载气：氮气

柱流量：1mL/min

分流比流量：50:1

（3）色谱柱：部件号：Agilent 19095P-M25；规格型号： HP-PLOT Al2O3 M ，50m×0.53mm×15 μm；

（4）样品：六通阀进样；C1~C6 样品；进样量：1mL；

（5）检测器：火焰离子化检测器（FID）；空气流量：300ml/min；氢气流量：30ml/min；

尾吹气（N2）：25ml/min；

二色谱图

3 出峰顺序

4 说明

（1）关于PLOT柱

在毛细管色谱柱的管壁内表面粘合很薄一层的小颗粒物质——作为气固色谱的固定相，这样的色谱柱通常叫做多孔层开口管（PLOT）柱。样品是通过在气固固定相上产生吸附/ 脱附作用来分离的。因为所用颗粒是多孔的，所以在分离过程中，既有尺寸排阻作用，也有分子选择过程。最为常用的PLOT 柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。

PLOT 柱的保留性能非常突出，用它可以进行那些常规固定相做不到的分析分离。对于那些要求在低于室温的条件下，使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行的分析分离，PLOT 柱在室温或高于室温的状态下就可以轻易完成。烃类和硫化物气体、惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用PLOT 柱进行分析分离的化合物。

有些PLOT 柱的固定相有时会有粒子的流失，由于这个原因，可能会对那些依靠检测颗粒物质的检测器产生负面的影响。例如质谱检测器由于在色谱柱的出口是一个高真空的空间，所以极易受色谱柱粒子流失的影响。

（2）三氧化二铝 PLOT 柱

氧化铝的化学组成为Al2O3，其晶型有五种，气相色谱法常用的为γ型，其次为α型。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱，缺点是对极性化合物如醇、醛、酮有很强的保留，即使在200℃他们仍然无法从色谱柱中流出。因此需要防止高沸点化合物和极性不纯物质进入氧化铝色谱柱。

氧化铝具有中等吸附性，主要用于分离烃类，对不饱和烃类异构体如C4不饱和烃有独特的分离能力。

目前市场上三氧化二铝 PLOT柱主要有KCL型、S型和M型3种，其中KCL型（KCl 改性）的极性最弱，S型（Na2SO4改性）次之，M型的极性最强。采用KCL脱活改性产生相对非极性的Al2O3 表面；而采用Na2SO4 脱活改性得到的是极性表面。在极性的三氧化二铝柱上，不饱和化合物例如乙烯和电石气（乙炔）的保留时间更长。石化企业中这3种类型的色谱柱都有比较广泛的应用，尤其是S型应用最为普遍。

三氧化二铝PLOT柱的柱内径从0.25mm到0.53mm均有，0.53mm柱的使用更为普遍，因为它的柱容量大，适合于大体积进样阀的应用。