离子色谱法在测定水质中阴离子的应用探究

离子色谱法在测定水质中阴离子的应用探究

张颖

东莞市清溪粤海水务有限公司 广东东莞 523000

摘要 离子色谱方法之下，测定水质当中阴离子属于一项技术要求极高的技术工作，为更好地开展测定分析工作，就务必把握好整个测定分析过程，注重结果分析。鉴于此，本文主要围绕着测定水质当中阴离子应用离子色谱方法情况开展深入的研究和探讨，期望可以为后续更多技术专家和学者对此类课题的实践研究提供有价值的指导或者参考。

关键词：水质测定；阴离子；离子色谱法；应用；

前言

水质当中往往含有较多阴离子，若想高精度且可靠性测定水质当中阴离子，就需运用到离子色谱方法，为实现高效化测定分析提供良好的技术支持。因而，综合分析测定水质当中阴离子应用离子色谱方法情况，有着一定的现实意义和价值。

1. 简述离子色谱法

离子色谱法，即以离子交换为基础原理，对多种共存阴离子或者是阳离子实施连续分离以及定性定量分析的一种方法。现被广泛运用至水质检测当中，属于最具有效可靠性的一种测定分析技术手段。

2. 具体应用情况

2.1 材料及试剂准备

选定型号为Dionex ICS-90A 离子色谱专用仪器；选定KOH淋洗液， 1000mg/L浓度的氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐等各种标准溶液；试验用水则选定二次的去离子水，电导率＜0.5 µs/cm^[1]。

2.2 试验过程

1）在预处理样品层面

试验操作前期，因考虑到可能试验样品当中内含颗粒物，系统极易有堵塞现象产生，故离子分析之前，过滤处理试验样品，先取水样1.1mL，借助注射器予以推送，经0.22µm微孔滤膜予以过滤处理过后再予以进样。

2）在标准曲线制作层面

选取阴离子：氯10mL、氟0.20mL、硝酸2mL、硫酸10mL这四种标准溶液，将其分别放置于10mL容量瓶内，添加KOH溶液10mL、滴入水予以稀释定容，获取混合性标准溶液，该标准溶液实际浓度分别是100mg/L、2mg/L、20mg/L、100mg/L。对以上标准溶液予以再稀释处理，获取标准浓度不同的相应试验用液^[2]。

3. 在测定标准物质和考核样品层面

为确保水质当中离子测定精度得以提高，所获取水样试验样品当中，先选取水环境的监测评价相关研究研制三份如硫酸、硝酸、氯、氟这四种已知含量无机的阴离子标准溶液，统称为盲样；待测试样品统称考核样。测定步骤即：以人工推送为方式，对检测器内部注射待测样品10m L，且每次监测均维持25 min 范围将测定操作完成。

2.3 结果分析

1）在淋洗液具体浓度选定层面

离子色谱方法之下测定水质当中阴离子期间中，选定淋洗液属于重要节点。只有选定最适宜浓度的淋洗液，离子分离最终效果才可得以保障。分离过程，以分离度R_s表示分离效果。R_s＞1.5，则离子可分离，且可对离子含量予以精准测定。此次试验研究当中，为测定分析KOH针对于实测效果影响，分别设35mmol/L、30mmol/L、25mmol/L、20mmol/L不同浓度，水中含NO₃^-、SO₄^2-、C1^-、F^-离子，获取每个离子最终分离度R_s及保留时间RT。经上述浓度选定，KOH浓度＜20mmol/L条件下，同时洗脱NO₃^-、SO₄^2-离子，致使部分离子无法获取有效分离处理；20mmol/L浓度条件下，相比较NO₃^-，SO₄^2-离子先出峰^[3]。在一定程度上，这样结果产生大致是因一价离子实际浓度致使二价离子缩短保留时间约两倍，改变洗脱顺序；实际浓度增至30mmol/L条件之下，每种离子均可顺利实现分离处理；浓度达35 mmol/L条件之下，所有离子虽均可予以分离，但基线漂移极易发生。故选取30 mmo1/L浓度KOH为试验所有淋洗液，可达最佳分离处理效果。

2）在色谱分离及其条件选定层面

离子色谱方法之下实施水质当中阴离子有效测定期间，色谱选定较为重要。此次试验分析过程，先分析温度条件针对分离效果所产生影响。故选定 30mmo1/L浓度的KOH条件之下温度影响情况。选取34℃、32℃、30℃、28℃、26℃不同温度条件。温度变量确定后，对混合性标准溶液内部不同的4种离子基本理论的塔板数、保留时间、分离度、积分面积予以有效测定。经试验测定可发现，硫酸盐实际分离度和保留时间均和温度为正比关系状态，越高温度，硫酸盐呈越大分离度以及保留时间。硝酸盐及其余离子，其和温度关系呈反比关系状态，也就是越高温度，对分离度以及保留时间所产生影响程度呈缩小趋势。但离子色谱峰无明显变化；30℃温度条件下，柱压力低，分离效果优良。故针对分离温度具体选定层面，分离最佳温度可选取30℃。

3）在淋洗液具体流速选定层面

阴离子分离度、灵敏度、保留时间各层面，其均受淋洗液实际流速所影响，淋洗液实际浓度维持30mmo1/L，分析流速对于实际分离效果所产生影响情况可发现，1.0~1.5 m L/min流速条件下，呈良好分离，越慢流速，则泵呈越小压力，且增加出峰时间。为对流速影响予以验证分析，选取1.5mL/min、1.4mL/min、1.3mL/min、1.2mL/min、1.1mL/min、1.0、mL/min不同流速条件。经对比分析可了解到，1.5m L/min流速条件下，产生基线漂移，增加压力，离子色谱专用仪器灵敏度则下降；1.2m L/min流速条件下，水负峰实际保留时间会伴随流速持续增长，保留时间和F-保留时间相接近，故1.2mL/min为最适宜流速，泵此时压力＜2100pis，7min时间段内测定操作即可有序完成。

4）在干扰和消除情况层面

此次试验分析结果显示各种离子实际分离度均在5.0以上，离子色谱方法之下测定水质当中阴离子，各种离子均呈良好分离效果，且互不影响。水里如含磷酸盐，呈过大流速，F-保留时间接近于水负峰实际保留时间情况下，会影响到硝酸盐氮，流速若稍低，则可获取更为明显的分离效果。那么，结合该部分基础条件，所测定离子实际分离度在5.0以上，效果相对明显，硝酸盐氮以及磷酸盐却很难实现有效分离。伴随试验持续实施，误差易产生，器具实际洁净度、试验用水、试剂纯度等均会产生一定影响，故空白试验务必落实好，以为试验测定最终结果精度及可靠性提供保障。

结语

综上所述，离子色谱方法之下测定水质当中阴离子，试验分析过程，若想确保应用离子色谱方法之下，测定水质阴离子的操作精度得以提升，试验操作者不仅要注重淋洗液具体浓度、色谱分离及其条件、淋洗液具体流速选定等合理选取，把空白试验务必落实好，且试验研究期间，较为复杂部分溶液要求务必现配；试验样品均需经0.45µm 微孔滤膜予以过滤处理过后再实施进样，避免其余杂质影响分离分析总体效果；系统内应确保无气泡进入，避免影响分离分析；绘制校准的曲线色谱条件之下，精准测定试验样品峰高以及保留时间；样品成分若过于复杂，且已严重污染，务必先予以预处理好，把重金属以及油溶性相关物质彻底去除掉，防止无机阴离子有吸附情况产生，为试验测定总体精度以及效果的提升奠定基础。如此一来才能更好地以离子色谱方法为辅助高精准度测定水质内部阴离子。

参考文献

[1] 慕晓炜, 张达光, 陈皓,等. 离子色谱法测定水汽中有机酸和无机阴离子[J]. 工业水处理, 2019, 44(010):108-111.

[2] 李婷婷, 周丽, 曾文锦,等. 离子色谱法同时测定包装饮用水中的6种阴离子[J]. 生物加工过程, 2020, 18(004):710-711.

[3] 郑思珩, 徐正华, 吴嘉文,等. 离子色谱法测定饮用水中常见4种阴离子[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(001):215-218.