检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨

检测 水质总磷的 影响因素分析及方法改进探讨

范红霞

江苏新锐环境监测有限公司 江苏 苏州张家港 215600

摘要：在日常测定水质总磷时，由于各种样本的基底比较复杂，干扰因素较多，所以存在着比较多的问题，并且一般情况下多是通过减少样品取样量或者应用硝酸-高氯酸、过硫酸钾消解的方法来进行这些干扰因素的消除，硝酸-高氯酸消解的方式的操作比较复杂，在对样品的实践分析中，仍存有一定的局限性。本文主要就检测水质总磷的影响因素进行分析，然后就其方法进行了实验分析。

关键词：水质总磷；检测；影响因素；改进方法

水中的总磷主要包括了有机磷、无机磷以及溶解的、颗粒的磷，其在生活废水以及工业污水中的含量相对高一些，其浓度超过行业内规定的排放限值的情况下，该污水就会达到有害的程度，并容易导致水体的溶解氧下降，水质也会变坏。目前在水质总磷的测定过程中还存在比较多的问题，这也就要求检测分析人员能够对其检测改进方法，不断地完善与优化，借此来保障准确的检测结果。

1 实验部分

1. 1. 仪器与试剂

在本次研究中的主要仪器包含有可见光光度计、立式压力蒸汽灭菌器、超纯水器以及真空抽滤装置等等，主要试剂是过硫酸钾、抗坏血酸以及钼酸铵溶液等。

1. 2. 测试方法步骤

①水样消解：按照国标 GB/T11893-1989方法中的操作步骤进对样品行前处理。

②显色过程：按照国标的操作步骤完成整个显色过程。此过程需特别注意室温和显色时间。

③测定步骤：用提前预热好的分光光度计对样品进行测定，设置波长为700nm,用纯水做为参比来测定水样吸光值，根据测定的吸光值来进行磷含量的计算。

2 结果

2.1 空白值对测定的影响

国标中虽未提及总磷的空白吸光值，但在日常测定总磷的过程中，空白值的吸光度易控制在0.005以内较好，空白值高则对测定结果有影响。影响空白值的因素主要有几个原因，钼酸铵溶液以及过硫酸钾试剂。过硫酸钾不易溶解，配置时可使用超声波仪温度调节不超过50℃，可快速溶解，提高效率。若温度过高，则容易分解失效。钼酸铵溶液在配置时，使用到硫酸以及酒石酸锑钾试剂，配置完的钼酸溶液最好放置半天后再使用。在日常实验时，发现空白吸光度时而会出现0.010-0.070，针对此问题，选取了几种不同厂家的试剂来验证排除空白吸光度大的原因。

试剂比对测试1：准备4瓶不同批次的硫酸（国药AR）、1瓶过硫酸钾（国药AR）、1瓶酒石酸锑钾（国药AR）。测得的空白吸光度数据见表一

表一

试剂比对测试2：准备4瓶不同批次的硫酸（国药GR）、1瓶过硫酸钾（国药AR）、1瓶酒石酸锑钾（国药AR）。测得的空白吸光度数据见表二

表二

试剂比对测试3：准备4瓶不同批次的硫酸（南化AR）、1瓶过硫酸钾（国药AR）、1瓶酒石酸锑钾（国药AR）。测得的空白吸光度具数据见表三

表三

从以上3组实验得知，表一、表二中使用硫酸（国药GR）以及硫酸（国药AR）不同批次配置钼酸铵溶液时，空白吸光度范围在0.015-0.065，表三中使用南京化学试剂的硫酸时，空白吸光度较为稳定，均控制在0.005以内，通过实验发现使用不同厂家以及不同批次的硫酸配置钼酸铵溶液时对空白有着决定性因素，所以在日常检测过程中，必须严格控制好试剂的选用，及时做好试剂的验收工作，避免影响测定结果。

2.2 pH对测定的影响

在国标法中描述采样后加入硫酸调节水样pH使之小于等于1，在加入过硫酸钾消解前应当调节水样pH值至中性，这样才能够有效避免酸碱度对于测试结果的影响。在不同的pH值下，总磷含量的测定结果也存在有一定的差异性，见表一。

表一：不同pH值的测定结果

就表1中，对质控样品（Z0012021001-78-40）加酸后进行分析，调节样品的pH值，在pH＜2的情况下，总磷测定结果存在一定的负干扰，当pH值＞13的情况下则会造成正干扰，pH控制在3-10之间较为稳定。若分析干扰因素多的样品，pH对测定结果可能会存在更大的误差,所以对于任何样品，都应当在加过硫酸钾时，先调节水样pH至中性。

2.3 浊度对测定结果的影响

泥沙含量比较大的水样，如一些含淤泥，黏土，和其他颗粒物质的样品是构成水样浑浊度主要原因。现场在采集地表水时，水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分，但肉眼可见自然沉降后的水样浊度仍很大，而浊度对测定总磷的结果影响往往很大。

有些水样比较浑浊，一般采用的干扰消除方法是对样品进行浊度-色度补偿，而在本次实验之中，选取浊度在0~50度的地表水，在这个的测定过程中，需要同时选用两份水样进行消解处理，给予其中一份水样应用国标浊度-色度补偿法来测定，另一份测试样品需要先通过0.45μm滤膜来进行抽滤处理，然后再对处理后的样品分别做精密度和准确度的测定。浊度-色度补偿后的平行样吸光度为0.079、0.080过滤后的平行样样品吸光度为0.085、0.082，准确度也一并满足要求。由此可见，两者的测定结果差异不大，对于浊度0-50度的地表水可采用过滤或者浊度色度补偿法。

另外选取一份浊度超过了100的地表水，也同时选用两份水样进行消解处理，给予其中一份水样应用国标浊度-色度补偿法来解决，另一份测试样品需要先通过0.45μm滤膜来进行抽滤处理，然后再对处理后的样品分别做精密度和准确度的测定。浊度-色度补偿后的平行样吸光度为0.110、0.170，过滤后的平行样样品吸光度为0.120、0.115，两种方式的测量结果也具有比较大的偏差值，导致该问题发生的原因可能是在通过浊度-色度补偿法来进行样品的测定过程中，浑浊物综合磷钼蓝，还会对光线的透过情况起到一定的干扰效果，对于吸光度也会造成比较大的影响。在应用了消解后过滤法来进行处理时，则能够起到良好的浊度干扰消除效果。此外过滤法还具备有操作比较简便以及测定准确度较高的应用优势，对于部分浑浊度比较高的水样还能够取得良好的测定结果。所以在分析地表水时，应在试验前进行浊度的测定，从而来判断选择用何种方法来减少对测定结果的影响，从而提高实验的准确性。

2.4 显色时间对于总磷测定的影响

在应用国标法进行水样测定时，室温下显色时间为15min,其还会随着显色温度以及总磷含量等因素的变化而不断出现变化，具体变化情况如图1所示。就图1进行分析，发现随着浓度的增加，显色稳定时间也会得到一定程度的缩短，如果浓度降低，显色时间则会变长，而在25℃这一温度下，样品能够保持15分钟的显色时间，其浓度的检测也最为靠近最大值。

图1：不同温度条件下显色时间对于测定结果的影响情况

就图1进行分析，发现当显色时间控制在15~60min这一区间中时，测定结果具备有比较高的稳定值，这也就说明了通过显色时间跟显色温度的准确掌握，也能够检测数据的精准性获得更好的提高。

3 结论

总磷作为评价水质的重要指标之一，影响测定的因素较多，需要严格控制其采样到分析的各个环节。以上实验表明总磷在分析中主要受空白值、水样pH值、水样浑浊度、显色时间温度等因素的影响，针对这些影响因素本文提出了几点改进以及优化措施，通过这些优化措施的应用，能有效地解决这些干扰因素，更好地提高操作的简便性和测定结果的精准性，方便在实际的检测工作中进行应用以及推广。

参考文献：

1. 《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11893-1989》

[2]石燕娜,林波,吴小春, 等.水质总磷检测影响因素的分析及方法改进[J].化学工程师,2016,(3):38-40.