原子吸收光谱仪操作注意事项与常见故障排除

原子吸收光谱仪操作注意事项与常见故障排除

范韬 董婷

新疆维吾尔自治区计量测试研究院 新疆乌鲁木齐 830011

摘要:本文主要针对原子吸收光谱操作过程中要注意的事项和常见的故障排除展开深入探究，首先，文章详细阐述了仪器的原理，然后，阐明了注意事项和常见问题处理。希望为业界人士提供看考一些参考。

关键词:原子吸收光谱；进样针；灵敏度；雾化率

引言

用原子吸收光谱仪可以测量各种不同的物质，用原子吸收光谱仪可以测量10~9 g/mL，而用石墨炉的 AFS可以测量到10~13 g/mL。

1仪器原理

原子吸收法能测量各种重金属元素，并能测量出气体原子对同类原子的吸收光谱。在原子吸收光谱中，利用无极放电灯作光源，使其产生一定的波长，并利用原子蒸气的吸收来计算其原子的浓度。它的基础是比尔-朗伯定律。其中，用 FAAS测定的范围在10~9克/mL左右，而石墨炉原子吸收测定的范围在10~13克/mL左右。

2. 注意事项和常见问题处理

2.1进样针位调整

对石墨炉原吸进样针的调整是试验成功的关键。最先进的设备都装有内置式相机设备，可以很好的观察到进样针在石墨管内的位置，从而大大提高了操作的效率。就拿安捷伦AA240型仪器来说，首先启动软件工作站的进样调节程序，然后松开进样板下面的固定旋钮，调整前后和左右的调整按钮，并利用摄像机图像，对进样针在石墨管内的位置进行观测。最理想的位置是:当试样溶液到达试样表面时，该液滴的上部正好与试样针尖的切向。如果进样针头太高，液滴落在管壁上，很可能会飞溅;如果进样针头太低，则液体滴落时会通过进样针头，当进样针头抬高时，样品液就会被吸走，从而造成损耗。因此，最好的选择就是确保样品中的液体不会流失，从而确保测试的可靠性。此外，为了减小液体在下降过程中的表面张力，需要将吸样管的前端切面与水平面的夹角在30~40度之间，从经验上讲，可以更好地进行测量。进样针的位置图:

2.2火焰原子吸收仪点不着火的原因分析及处理

2.2.1气体用完

这一问题对初学者来说可能会发生，因为在气瓶的总压力小于700 kPa时，钢瓶中的丙酮(在丙酮中溶解的乙炔)会被带走，并在进入设备后破坏 O形密封环。所以，有经验的试验人员要及时更换气瓶，避免在没有气、不能点火后再更换。

2.2.2燃烧头不紧

这是一个很常见的问题，在空气充足的时候，空压机是打开的，所有的程序都设定好了，却没有办法点燃，这时，用双手将燃烧头的两端紧紧的按下。如此反复数次，才能成功点燃。

2.2.3不进样原因及排除

喷出气体的原始吸样管(未进样)是由于无负压和冲击球体在喷出时产生的。具体的排除方法是:先逆时针拧松锁环，然后顺时针拧紧螺杆，将毛细管向内推，毛细管的末端通过梅花的头部，产生负压。再将调整杆逆时针方向旋转，调整棒驱动底座和冲击球，将冲击球从喷嘴中排出，喷出后，吸样管就能正常地向上吸样。

2.2.4仪器灵敏度降低

仪器的灵敏度下降是由多种因素引起的。在石墨炉中，采用何种石墨管，对其灵敏度有很大的影响。而在原子吸收中，试样的提取率和喷雾率是最主要的影响因子。此外，还对测量单元光谱自身特性、仪器结构、样品测量时的各种条件、参量等因素进行了综合分析。值得一提的是，很多石墨炉、火焰切换式的原子吸收炉，都要调整到石墨炉的位置。

2.2.5物化效率低

火焰原吸式喷嘴的吸入量对测定的液体的吸收率有很大的影响，并对其精确度有一定的影响。通常，用测定浓度的铜标准溶液进行试验。其具体的操作方法是:①在铜元素的作用下，一边吸收铜液，一边调整;②旋松紧固定螺丝，首先将调整螺丝的方向逆时针方向旋转。

2.2.6测量结果较低、较高和处理方法

当测定值偏低时，要检验有没有电离或化学干扰。用标准添加方法排除，并检验标准溶液的正确性和污染程度。可以再做一次空白试验，用标准物质检验，看看空白有无被污染。在注入试样时，试件将粘附于毛细和雾化空穴内。在测定高浓度样品后继续测定低浓度样品，会使测定值升高。因此，在两个样品的测定过程中，必须用吸气和喷射的方法把读数调回0。在测定过程中，用从低到高的曲线，依次对接近的样品进行测定，而不是从低到高，相差很大的样品。在试样试验结束后，对喷雾器，雾化室进行清洗。必须经常清洗燃烧头，否则在燃烧器缝中沉淀的盐类晶体会使火焰呈现出之字形，从而影响到测量的精度。

2.2.7峰形分析

要获得精确的测量结果，必须要有良好的吸收峰形状。理想的吸收峰应该是单一的、尖锐的、对称的、光滑的，而吸收的基线和吸收基线基本上是一致的，并且在时间坐标上是近似的。影响吸收峰形态的因素包括:被测元素的熔点、沸点、水蒸气压、原子化温度、灰化温度、石墨管状态等。以下是一些峰型的主要内容:

（1）双峰的出现：1.被测元素中有两个能原子化的化合物，能改变灰化温度，尿液化验时，这是很正常的，但当灰化温度下降后，它就会消失，因为尿液中的基质成分太过复杂，会产生两种不同的原子化物质，当灰化温度下降后，另外一种物质没有生成，双峰就会消失。2.进样针的位置没有正确地调节，试样的分布不均匀，部分在工作台上，另一些在管壁上。进样针的位置是保证测量精度和重现性的关键。3.石墨管的包覆会造成试样的加热时间不一致，但通过改变灰化或原子化的温度，可以转变成单峰。4.基质改进剂对试样的影响不大。5.由于石墨管的老化而使温度下降。

（2）拖尾峰：1.样本的浓度过高，以致于没有充分地原子化样本。2.测量的是高温元素，如 Cr， Ni， Ba，没有足够的原子化温度。3.由于碳管的性能降低，或者由于平台表面的改变而产生残余。4.一种化合物，其与碳或石墨管的包覆材料相比，其原子化程度更低。

（3）背景值为负原因是原子化时，光强度增大。1.石墨管的光辐射会干扰测量波长，如果出现这种情况，则可以排除该问题。2.石墨管在受热过程中的位置可能发生变化，导致光线增强，应检查设备的安装状况，用1%的硝酸或乙醇擦拭石墨炉，然后吹干后按照原位进行安装。3.更多地发生在氘灯扣背景上。4.未进样时背景一直为正，首先要排除的就是血铅，比如血铅，在大量的试验中，血铅是没有吸收峰的，而硝酸溶液则没有吸收峰，而在空白状态下，吸收值很高，这是很正常的，因为石墨管上有积炭，所以在空烧的过程中，吸收峰是0，而在酸液中溶解后，会有一小部分的铅沉淀出来：由于大量的积炭而产生原子化膨胀，所以部分光源被阻挡；在进行了多次空烧后，就会导致基质的残余；没有安装诸如石墨管、石墨圆筒之类的设备。

（4）峰出现得太早：在0.5~1.5秒之后，原子化峰才会形成理想的峰型。其主要原因是由于灰化温度太高，如果提前发生，则表明在灰化过程中，元素的损耗会有所增加，而且敏感性也会下降，因此，应注意到碳管的电阻是否发生了改变。

结语

综上所述，在国家对检测行业的关注下，原子吸收光谱已经逐渐成为了实验室的标准设备，因此，在使用过程中出现的各种问题，都会引起操作人员的注意，因此，在此基础上，开展相关的工作，是保证测试效果的重要因素。

参考文献

[1] 徐凯,裔群英. 原子吸收光谱仪操作注意事项与常见故障排除[J]. 化工设计通讯,2018,44(1):189-190.

[2] 徐凯,裔群英. 原子吸收光谱仪操作注意事项与常见故障排除[J]. 赢未来,2017(12):411-412.

作者简介：范韬（1997.3-）男，汉族，山东嘉祥县人，本科，研究方向：理化分析。