深圳市计量质量检测研究院 广东深圳 518000
【摘要】过量重金属能够抑制人体化学反应酶活动,导致细胞质以及相关组织中都,伤害人体器官与神经组织。食品中重金属检测是保障食品安全的重要工作,基于此,文章将对食品中重金属检测快速前处理技术进行分析,以期保障食品安全。
【关键词】食品安全;重金属检测;快速前处理技术
引言
近些年来,我国食品重金属超标事件与问题屡屡发生、屡见不鲜,引发了社会民众的广泛担忧和普遍不满,在我国社会经济稳步发展,国民综合素质以及安全意识不断提高的背景下,社会对于食品安全与质量问题愈发关注和重视,食品安全检测工作得到了长足的发展,检测水平呈现出迅速提高的态势。重金属超标食品一旦食用不仅会引发头痛、肝炎、胃痛、肾炎、恶心、腹泻、乏力、晕厥等中毒症状,还会影响到人体神经系统功能,儿童食用重金属超标食物还会影响其正常健康发育成长。从各个角度进行分析,一旦食品存在重金属超标的情况问题,将会导致和带来严重的危害与后果。在此情况下,我国政府有关部门出台和引发了相关文件与规划,明确了食品重金属监管的要求与目标,加强对食品安全风险的管理控制。食品重金属检测快速前处理技术是一种高效处理重金属样品前处理的方法,对于提高我国食品检测监督管理中样品抽检处理效率、处理水平与处理质量具有重要的意义和价值。
1快速前处理技术概述
相较于传统前处理方法,快速前处理方法具有诸多优势优点,其步骤较少,操作简单便捷,对试剂的消耗较少,对检测操作人员以及环境危害较小,同时应用范围广,不仅适用于常规的检测方法,也同时适用于食品样品现场快速检测工作中。食品样品前处理方法主要有干法灰化、高压罐消解、微波消解、湿法消解等多种具体方法,这些不同方法具有不同的特点,也存在着自身的缺陷和不足。干法灰化耗费时间较长,且会影响到食品样品检测结果的准确性。高压罐消解法工序复杂,操作成本较高。微波消解法处理效率与消解能力较弱。湿法消解法则容易受到环境因素干扰和影响导致样品受到污染。快速前处理方法样品检测的操作流程简单便捷,能够直接进行抽样检测,污染较小,且应用范围广,在食品样品现场快速抽检中应用能够充分发挥其优势价值。
2微波消解技术
食品中重金属的含量较少且形态多样,在进行检测时需要采用适当的样品前处理方法,从而提取分离待测元素,提高检测的效率与检测精确度。微波消解法是近些年来快速发展且应用愈发广泛的一种样品处理技术,这一技术在实际应用中需要将样品放置于聚四氟乙烯消解罐中,在消解罐中加入浓酸,并将消解罐放置于消解仪微波场中。在微波电场作用下,分子会由于高速碰撞和摩擦产生大量热能,从而加热酸和溶质,消解罐内会发生氧化还原反应并放热,产生大量气体,从而在消解罐内形成高压氛围,提高酸的沸点、氧化能力与活性。硝酸是微波消解食品样品中使用应用最为普遍的一类酸,其是一种强氧化剂,也是一种能够获得超高纯度、适用于痕量元素分析需要的强酸。食品样品大部分组成为有机成分,在消解过程中会产生大量的二氧化碳以及硝酸还原所产生的二氧化氮,当消解反应开始发生后,反应体系内压强会迅速增加,在此情况下,硝酸沸点增加,能够显著的加快样品的消解速度。微波消解法涵盖和应用了高压消解以及微波快速加热两个方面技术方法,有效地提高了样品消解的速度。微波消解法能够有效地对固体样品中金属元素进行萃取,且由于样品处于密闭容器中,也同时避免了待测元素损失与污染情况的发生。微波消解法分离提取重金属的一种应用情况如表1所示。微波消解法能够适用于多种不同重金属检测方法样品前处理,利用微波消解法对食品样品进行前处理,相较于传统的国家标准方法,其消解时间更短、消解程度更高、结果准确性、精密度较高,优势明显。但同时,微波消解法在实际应用过程中,部分样品还需要在消解前进行预处理,从而保证其检测的准确性。除此之外,在对酒类样品进行检测时,还需要将乙醇完全排出。在检测处理过程环节中,检测工作人员需要严格控制检测实验反应的各个条件,避免消解罐由于压力过大导致形变情况的发生。
表 1微波消解法分离提取重金属应用
重金属 | 检测方法 | 提取率(%) | 检出限 | 检测应用 |
铅、镉、铬、铜、砷 | ICP-MS法 | 84~111 | 0.36微克/千克 | 油茶籽油 |
汞化物 | 氢化物发生-原子荧光光谱法 | 80.17~113.10 | 0.25微克/千克 | 动物性食品 |
铅、镉 | 微分电位溶出法 | 92.5~106.2 | 0.0004微克/毫升 | 面制食品 |
铅 | 石墨炉原子吸收分光光度法 | 95.5~103.1 | 5.0微克/千克 | 味噌 |
砷 | 原子荧光法 | 94.9~102.5 | 0.06微克/升 | 酱油 |
3酸浸提法
酸浸提法即酸提取法,是一种利用高氯酸、硝酸等酸对金属元素具有较强溶解能力,选择提取样品待测元素的一种技术方法,又可将这一方法技术称为湿法消解。对于食品样品而言,在进行酸浸提时酸浓度应当控制在合适范围内,并谨慎使用硫酸以及高氯酸。当酸浓度较高时,基质分解程度会愈发剧烈,容易造成和出现较强的基体干扰情况。酸浸提法具有操作简单方便、快速准确、受干扰少等显著优势优点,是一种较为理想的食品样品预处理方法,当前在食品重金属快速检测中有着较为广泛地应用。相较于常规的食品样品预处理技术方法,酸浸提法在应用时加热温度一般不超过100℃,能够较为有效地减少金属元素损失,尤其是在测定食品样品中铅、汞以及砷三种元素。同时,酸浸提技术对于重金属提取率会因重金属种类以及提取方法的不同存在一定的差异,在使用过程中对于试验设备与相关条件要求较低。因此,酸浸提法适用于半定性、半定量食品样品现场快速检测中。酸浸提法在实际的食品样品重金属检测中,需要消耗较长的时间发生氧化反应,且样品消解时所使用硝酸、高氯酸以及硫酸均为强酸,具有多方面严重的危险性,因此在实际的食品样品检测过程中,需要严格遵守相关操作流程,保障操作安全。
4萃取技术
食品中金属元素的含量很低,一般的检测技术方法在实际检测工作中普遍存在着检测精度较低的问题,萃取技术被广泛应用于食品测定前富集提取中,从而能够提高检测方法的灵敏度。当前我国最为常用的萃取技术主要有固相萃取、微萃取、络合溶剂萃取等富集分离技术。文章本部分将对不同萃取技术进行分析阐述。
4.1固相萃取
固相萃取技术是一种应用于样品分离、纯化以及浓缩的重要的样品前处理手段方法。这一技术方法主要利用样品流经固体吸附剂时不同化合物与吸附剂之间吸附作用能力的不同进行萃取。在实际萃取过程中,样品中目标化合物与样品基底以及干扰化合物分离,之后通过洗脱液进行洗脱,从而实现分离与富集。固相萃取技术具有回收率与富集倍数高、有机溶剂用量少、无相分离操作、自动化水平高等显著优势优点。在固相萃取技术中,常用的固相萃取剂主要有键合硅胶、树脂、分子印迹聚合物以及纳米材料等。键合硅胶是当前使用应用最为广泛的固相萃取材料,其应用推动了固相萃取技术进一步发展。碳18键合硅胶是使用最多的键合硅胶,相较于其他固相萃取剂,键合硅胶在重金属检测前处理中具有吸附速度快、吸附容量大、选择性好、无溶胀等优势优点。树脂分为合成树脂与天然树脂两种类型,作为重金属检测前处理中的固相萃取剂,树脂具有吸附速度快、脱除效率高等优势优点,且树脂型号众多,能够根据重金属种类进行细化选择。分子印迹技术是制备对特定目标分子具有分子识别性能的分子印迹聚合物的一种技术。当前分子印迹技术在固相萃取中应用处于起步发展阶段,具有较高的灵敏度以及未来发展空间与前景。纳米材料具有不同于其他传统固体材料的特殊性质,例如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应等,其能够对痕量物质进行快速吸附富集。应用纳米材料作为固相萃取剂,能够有效的弥补和改善传统分离富集技术中存在的响应速度慢、灵敏度低、选择性差等缺点不足,是一种食品重金属分离富集的理想吸附材料。近些年来,纳米材料作为固相萃取剂物质的有关研究获得了较大进展,例如氧化物纳米材料、表面修饰氧化物纳米材料、磁性氧化物纳米材料、碳纳米管等材料都已经成为了样品处理技术中重金属快速检测的一种重要材料物质。
4.2液相微萃取
当前食品重金属检测快速前处理方法中主要应用的液相微萃取技术主要包括单滴微萃取以及分散液微萃取两种方式。单滴微萃取是一种采用悬挂在进样器针端小体积有机相液滴对于大体积样品溶液中目标物进行富集与萃取的技术。这一技术在实际应用过程中能够有效提高重金属检测的效率以及检测准确度。分散液微萃取方法具有操作简单便捷、适用性广泛的优势优点,在食品安全快速检测中通常与光谱技术联用。同时,这一技术方法还具有灵敏度高,环境友好等优势特点。
5结语
综上所述,重金属在食品中存在形态多样,一旦食品存在重金属超标问题,将会带来严重的后果,威胁和危害食用者的身体健康。本文对食品中重金属检测快速前处理技术进行分析研究,希望能够帮助提高食品中重金属检测效率与水平。
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