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摘要:检测报告是检测机构向客户提供服务的最终“产品”,是实验室技术水平和质量管理体系运行成效的集中体现。出具准确、客观、真实的检测报告不仅关系到检测机构的声誉,还关系到客户的切身利益,相关排放数据的准确性还会影响政府监管部门的执法。RB/T214-2017以及CNAS-CL01:2018[3]都对检测报告提出了明确要求,检测机构应准确、清晰、客观地出具检测结果,确保其有效性。因此,加强检测报告审核,提升检测报告质量,对检测机构尤为重要。本文从实际工作经验出发,结合生态环境监测机构“双随机、一公开”监督抽查结果通报分析了环境监测第三方检测机构出具的检测报告中的常见问题,总结了环境检测报告审核要点和提升检测报告质量的建议。
关键词:生态环境检测报告;审核要点;质量提升
1方法验证工作概述
目前,环境检测方法体现出落后性,同时相应的设备也未能及时的更新,导致相关检测的结果并不准确,直接地影响到后续环保工作的开展,需要重视环境检测方法的验证作用。在开展相关的环境检测工作时,应该遵循基本的要求和标准执行具体的操作,但是因为检测工作的思路并未结合实际情况加以分析,导致检测结果存在着诸多的问题,如不可靠、不合理等,直接地影响到后续任务的开展,必须要重视实际的情况,采取科学的检测思路,以此才能让环境检测工作的成效明显的提升。方法验证主要是实验室在首次运用标准方法前进行的验证工作。方法验证内容包括检出限、精密度和准确度,标准方法的验证需要对方法特性指标展开逐一验证。在检测方法的特性指标中,需要着重展开以下分析:(1)方法检出限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。运用方法给定的检测条件满足置信度标准时,在样品中定性检出待测物质的最低浓度和最小量。(2)精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。(3)准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。验证检测结果和样品理论、真值间的一致程度,使用有证标准样品核查和加标回收率表示。标准方法准确度验证只要分析回收率是否满足要求即可,由此可以适当地增加使用有证标准样品核查,以此可以更好地确保分析方法的准确度。
2通用检测报告要素和审核要点
2.1审核基本信息
委托方与受测方名称、地址、联系信息、项目名称、检测项目、样品数量与检测任务单或委托协议(合同)要求的一致性。同时需注意检测报告中实验室地址与资质认定证书上地址的一致性。
2.2审核样品类别
环境检测样品类别一般包括地表水、地下水、工业废水、有组织排放废气、无组织排放废气、环境空气、土壤和沉积物、噪声和振动、固体废物等,需核对从任务单到检测报告全流程中样品类型的统一。
2.3审核现场采样监测信息
监测点位名称及数量、监测频次、日均值、小时值与检测任务单或监测方案相对应,记录现场工况,样品性状,同时关注监测方案提出的其他要求和现场特殊情况记录。采样原始记录需包含每次采样(测试)的起止时间段,通过文字或地理信息定位如实描述现场监测点位的情况,适用时,需附点位布置图或照片。环境空气采样需包括气象参数如大气压、温度、湿度、风向、风速、天气状况等,固定污染源废气采样需包括排气筒名称、检测点位、排气筒高度、烟道截面积、净化设备、排放浓度、排放速率、烟气参数(温度、湿度、流速、废气流量)等。土壤采样原始记录需包括采样点位示意图、采样点位经纬度、土壤性状、层次等信息。
2.4仪器检出限实验
校准曲线的浓度界限内平均设置上涵盖着空白点和低浓度点等多个指标在内的校准点,低浓度点可以是检测极限的三倍到五倍,由此分析出验证系数与技术标准所要求的数值。上述验证试验在符合了相关的要求和标准之后,还需要进行5天的反复检测与验证,由此获取到验证分析方法的上极限值0.3倍与0.8倍两种标准的液体,需要和校准曲线的母液进行对比,但是不可同时稀释,否则将会影响到具体的结果,最终的成果也需进行5天的检测与验证。选择制作相对响应因子的系列浓度标准溶液中最低浓度的标准溶液进行6次重复测定,对溶液中目标物进行定量,计算测定值得标准偏差s,取标准偏差的3倍(3s),修约为1位有效数字作为仪器检出限。
2.5审核检测标准
需与样品类别相适应,并符合适用范围要求,确保不发生标准偏离。审核是否在本实验室资质认定能力表范围内,防止超资质能力范围出具检测报告。如客户指定使用不合适或已过期的方法时(在进行了合同评审并签订委托合同后),报告中予以说明,并明确该方法在本实验室获得资质认定的情况。检测标准、质量标准(或排放标准)需确保使用有效版本,标准编号、名称要正确。排放限值执行级别与任务单或委托合同书的要求一致,必要时与客户确认,文字表述应包含各指标限值及对应的适用阶段或适用级别,用词准确无歧义。特别地,如果检测报告中出具水深、水位、流量等不在本实验室认定范围内的数据时需说明来源。
2.6方法精密度实验
方法的精密度代表了检测人员检测过程中所获得的检测结果的稳定水平。取配制好的系列标准溶液中的中间浓度点,连续测定7次,计算精密度。样品按照检测方法规定进行样品制备、前处理、仪器分析和数据处理步骤,计算所得相对标准偏差。精密度实验阶段,需要重视可靠的方式,以此保证相关的实验成果符合预期目标,达到理想化的成效。
2.7审核检出限
检出限需符合检测标准要求,当对检测结果达到质量标准或排放标准要求判定时,需注意未检出结果的检出限低于排放限值,当不能满足时应考虑更换检测方法。监测结果低于方法检出限时,用“ND”表示,并注明“ND”表示未检出,同时注明检出限值,也可用“<检出限的具体数值”表示。需注意检出限的单位与检测结果、排放限值的一致性。
2.8数据记录
检测人员在方法验证过程中应详细记录检测的整个过程,包括样品的制备方法、检测环境、检测参数、注意事项、分析结果等。数据记录对于环境保护工作的开展具有重要的指导作用,因此需要重视数据记录的真实性和可靠性。检测方法验证的数据记录是一个关键的内容,需要对检测方法验证试验中的相关数据信息加以整合,只有将全过程的数据进行详细的记录并分析,如检测样品的处理数据和非标准物质的使用情况等,才能更好地为测试结果的可溯源性提供保障,严格的依照相关的管理规定保存实际记录,以便达到6年以上。
2.9审核分包结果
检测报告中如包含从分包方获得的检验检测结果,应对分包方的检测结果进行合理性分析,确定其结果是否符合要求,在确认无误后方可纳入到实验室的检测报告中,并清晰标注分包项目和分包方出具的检验检测结果、自身有无相应资质能力、分包方名称、分包方资质证书编号等信息。并将分包方出具的检验检测报告与实验室出具的检测报告副本和检验检测原始记录一起归档和保管。
3结论
环境检测中检测方法的验证是一项至关重要的内容,属于检测机构出具可靠质量报告的重要条件,验证工作的落实对于检测机构具有较大的影响力。现阶段,很多的检测机构运用到较多的检测设备和仪器,要求检测人员具备较高的专业水准,富有实际操作的技能,可以灵活的使用相关的理论支持具体的行动。环境检测机构需要格外的重视验证工作的稳步推进,确保各项环境检测业务能够顺利地开展,真正地为环境保护提供有力的指导。
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