卡尔费休法测定水分的误差引起原因分析及方法改进

卡尔费休法测定水分的误差引起原因分析及方法改进

赵艳慧,苗凤媛

中海石油华鹤煤化有限公司 黑龙江 鹤岗 154100

摘要：因尿素中水分测定结果相对极差达到0.1%，远超过国家标准规定。基于此，我们借助卡尔费休法来测定水分误差引起的原因，并制定了有效改进措施。

关键词：尿素；水分测定；卡尔·费休；极差

引言

尿素成品的水分是国家主要限控指标，水份含量偏高,产品易结块,机械强度较差。同时,水份含量高低,也直接反映生产装备运行状况。所以,尿素成品检验结果尤为重要。

1 尿素中水分测定方法

1.1实验方法

    使用GB/T2441.3-2001中卡尔费休法，反应式如下：

CH3OH+SO2+RN→[RNH]SO3CH3

H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN → [RNH]SO4CH3+2[RNH]I

总反应 ： I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

1.2仪器及试剂

   仪器：水分测定仪；双铂针电极；天平；

试剂：无吡啶卡尔·费休试剂 A 液、B 液无水甲醇。

1.4试验步骤

1.4.1应用“吸溶剂”向滴定杯注入50ml无水甲醇，仪器自动打空白去除溶剂中水分。

1.4.2样品检测:仪器参数设为样品，测量前设滴定延迟90秒，取1g样品迅速称量倒入滴定杯，并旋紧，输入样品重量，按确认键滴定。重复三次。

1.4.3滴定结束后仪器会自动显示测定结果，并保存。

2 尿素水分测定中出现的问题

 尿素中水分含量测定相对极差达到0.1%，且标准优等品尿素测定结果也超标，严重影响尿素生产控制分析和质量，卡尔费休和无水甲醇使用量也增加了。

3 原因分析

 通过分析化验员、仪器及试剂、环境等因素，并对其逐一分析排查，如图2

图 2水分测定结果极差偏高的原因分析

3.1 人员培训不足

3.1.1实验员所有培训记录和考试成绩均为优秀。

3.2 分析天平未校准

    实验所用分析天平满足国家计量检测公司检定，校验符合国家标准，

3.3 操作规程不明确

     实验严格按照GB/T 2441.3执行，故排除此因素。

3.4仪器胶垫老化

更换仪器胶垫后测定结果未改善，结果如下：故排除此因素。

3.5定量管松动

    定量管连接处完好，故排除此因素。

3.6滴定参数设置问题

 仪器滴定设置参数符合出厂设置，故排除此因素。

3.7 电极老化或者电极被其他样品污染

 按说明书要求更换新电极后测定结果准确性得到改善，且新型尿素水分仪极差较大[1]。

3.8 样品容器问题

 保存尿素样品的容器符合标准，且密封完好。故排除此因素。

3.9 卡尔·费休试剂过期或被污染

 卡尔·费休试剂和无水甲醇均在有效期内，更换新的试剂后结果还是偏高。故排除此因素。

3.10 房间内人员流动性大

    有人频繁进出和无人进出时空气温湿度变化不明显。故排除此因素。

3.11实验室湿温度不符合标准

 实验室湿度高达80%，远超出国家规定的实验室相对湿度小于65%的标准。故可能是该原因影响了测定结果[2]。

4 方法改进

1、因生产新尿素时尿素添加物较多且颜色较深，添加剂对电极包裹严重，导致电极不灵敏，且电极浸在尿素溶剂中，一些杂质附着于电极上，延长电极响应时间，灵敏度降低，导致测定结果偏高。

2、安装两台除湿机后，实验室湿度降到45%。改进后测定相对极差控制到国家标准要求范围内。

5 结论

 通过一系列因素的分析排查，确定空气湿度是引起本实验数据异常的主要原因，于是安装两台除湿机来降低湿度。最终将水分测定结果控制在国家标准规定的极差范围内，节省了卡尔费休试剂，降低了污染，缩短了产品转优时间，为公司降本增效作出显著的贡献。

参考文献：

[1]"尿素的测定方法 第3部分:水分 卡尔·费休法".GB/T 2440.3-2017.2017.

[2]张海婷, 王晋元. 尿素成品水份测定注意事项小结[J]. 化肥标准化与质量监测, 2005(1):1