化学分析测试中的低浓度干扰的消除研究

化学分析测试中的低浓度干扰的消除研究

鲁挺

中国石化华北油气分公司石油工程技术研究院实验中心（首站）  陕西省榆林市  719000

【摘要】：化学分析测试是当前重要的化学工作之一，对多项工作有运用价值。化学分析测试中低浓度干扰会对化学分析测试结果造成一定的影响，对整个处理和分析过程都有不良影响。本文针对化学分析测试的低浓度干扰的原因和应对消除方式予以研究，内容如下所述。

【关键词】：化学分析测试；低浓度干扰；消除研究

环境监测具有技术性工作，它为当前的环境管理提供重要的依据，环境监测工作可以为当前的数据进行综合分析，确保测试成为监测的主要内容。如何及时消除分析测试的干扰同时提升结果的紧密度和精准性成为了当前测试的主要内容。

1.简述化学分析测试的干扰因素和分类情况

化学分析测试的干扰因素指的是非故意原因导致的测定结果失真的问题。若在一定的特定条件如温度和湿度下导致结果失真，即称之为特定因素产生的干扰。研究干扰原因的最终目的在于消除干扰问题，减少失真的隐患，及时排除假象。整体来看，干扰是导致误差的关键因素，研究干扰因素可对干扰问题进行分类。目前感染问题产生的根源和性质可以分为以下几大类，第一类是化学实验的本身副反应导致的干扰；第二是外来物如温度变化，化学试验环境发生变化导致的干扰；第三类是特定方式导致的干扰问题；第四类是化学试验过程中存在的共存物干扰。

2.改善选择性的途径研究

选择性指的是化学分析测试手段中村复杂的样品中待检测特定成分能力。化学分析测试试验的过程包括测试对象，环境和条件测试，手段测试等多个要素，是及时改善问题，提升测试方法的关键点和着眼点。

3.对于化学分析测试中的低浓度干扰的消除相关内容研究

从实际的化学分析测试中，低浓度干扰问题客观存在，通过制定科学试验计划可减少干扰项（如图1所示），目前分析低浓度的研究方式包括“恒量分析”、“超痕量分析”几个方面。处理时候待测成分的含量范围多为ppm（10_6）、ppd（10-9）或者（10_12）级，可涉及到新材料知识如超纯物质、生命科学和环境研究等多个领域，其中引入了多种产量分析中难以发现或者是不需要考虑的多个因素。现针对特定的低浓度干扰影响因素进行研究分析。

（图1 化学试验流程）

3.1空白值研究

化学分析测试中的空白组，即为测试对象中不含待测成分的对象在该测试条件下产生的信号值或者是响应值，这种响应值是因非带测成分而导致的。而低浓度分析中，空白值是评价方法的重要指标，通过分析空白组对象的情况，可以降低空白值出现误差风险，可以及时消除空白干扰项客观的因素影响。

空白组的分类中，试剂空白问题较为常见。化学分析测试中的试剂空白指的是试剂中的固有杂质和样本测定成分检测中有响应。一方面试剂的背景值和含有的杂质品种和量的成分较为相同。但是在测试中被检测出来导致分析结果偏高。而试剂中虽然不存在待检测的成分，但是其中的固有杂质可能在待检测的环节中出现，产生一定的影响，这种影响既可能是正向的增加值，也可能是负向的降低值。这两种试剂构成试剂空白，大多人们往往只注意杂质的品种和样本待测成分相同被检出；而忽略了固有杂质对待检测的成分结果造成影响。因此采用了背景值来代替试剂空白，这一操作随之也带来了较多的运行问题。实际上背景值本身可以独立确定且其结果和样本分析结果无关。试剂空白需要在待测成分中检测时候才能够被标记出来，整体的背景值依旧是试剂空白的重要组成成分。

工作环境空白的显著特征较为特点。操作时候不容易定量确定且影响的结果带有总体性。例如人体的汗液中铅的成分大于200pm，只要用手接触样品可让空白值的数值出现异常。而人体的头发中本身也含有较多的痕量元素，人进行运动时候可能导致头发丝掉落在多种溶液中；一些化验员佩戴的一些金属装置或者是随身的眼镜，钥匙等都可能导致空白值出现异常。

空白的影响分析可知，化学反应的选择指和选择限之间有相关性，检验限度是空白的函数值，也过采用化学函数的分析范式来确定空白的计算方式。一般而言，例如计算时候，XL=Xb+Ksb，其中空白值越高表示空白值的标准差越大，检验限也就越高，随之方法的灵敏性降低，导致空白的干扰越严重。

空白实验表示在相同的测试环境和条件影响下，通过样品分析实验完全的操作，对不含待测成分的样品进行同条件测试研究。开展空白试验时候要保证工作环境采用的哦仪器和试剂和样品测试时候一样且稳定，这些可能导致空白值较高，严重时候可能导致分析结果出现非负值。例如仪器的量程、试剂使用方法和电热板的加热区域和移液管使用多种仪器的刻度线，开展试验时候都需要进行检查，避免操作风险。开展试验的关键在于选择合适的基体，作为承载物，基体的理想即为不带有各种成分同时化学组成和样本接近，不带有任何杂质或属于单一的承载物，例如多采用蒸馏水作为基体，不少环境也采用合成样品来满足这一要求。

3.2玷污问题

玷污问题指的是对象在特定的测试环境下导致响应杂质，在低浓度的成分分析测试中，样品的玷污问题记忆容易发生，而且成为空白的主要原因。一般将样品玷污引起的正空白问题作为分析空白，而分析空白对痕量的分析精准性，准确度和检测下限都起到了决定性作用。

目前消除玷污的主要方式有采用高选择性测试手段，完善测试条件和环境，改进样品处理方式等。若处理效果无法达到预期的测试目标就需要采用特定的方式来消除干扰，整体来看，处理方式可以分为隐蔽处理和分离处理。

分离方式可以提升选择性，同时降低检测的限度，通过分离富集的痕量物质可增加分析的可行性，而后期也能够处理样本减少影响。操作时候注意时间熟悉轮，尽量在样品处理分离待测物或者是消除干扰成分的时候就开展工作，以此来全面提升分析测试的可选择性。目前主要的分离方式包括静态、动态吸附法、电化学法和萃取、挥发等方式。对照组分析的基础即为对一定的试样产品将其在同样的条件下进行分析测试，保证测定值和标准物质的结果一致，可以判定测试的总体干扰问题消除；对照分析的实施包括了绘制校正曲线以及对其分析，处理时候存在消除测试的系统误差问题，可以采用最小二乘法计算直线回归方程式，最终按照计算结果绘制出校正曲线。

4.结语

综上所述，低浓度干扰是化学分析测试客观存在的问题，通过科学的处理方式可降低，消除干扰，辅助试验顺利完成。建议试验人员结合试验需求做好环境，对照组管理，及时消除干扰。

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