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（整期优先）网络出版时间：2022-09-05

作者: 苟红亮

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地坪涂料中苯系物测定方法研究

苟红亮

（深圳市房屋安全和工程质量检测鉴定中心广东深圳 518000 ）

摘要：随着科学技术的不断进步和社会的不断发展，气相色谱法技术的成熟和作为一种高效可靠的分析手段，已经成为了材料、医药等行业必不可少的分析技术，以下就GB 38468-2019中水性地坪涂料中对苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯的分析以气相色谱进行方法确认。

关键词：苯系物；气相色谱；检出限；精密度

引言

气相色谱法以保留时间定性，峰面积定量，通过FID检测器，色谱柱分流进样，所用试剂甲醇为色谱纯，其余均为分析纯，通过空白试验、方法检出限及定量限、精密度和正确度确认该方法确实可行。

一、方法摘要

试样搅拌均匀后称取1g（精确至0.1mg）以及与被测化合物相同数量级的内标物（异丁醇），用甲醇定容到10.00mL，摇匀并离心，取上清液1uL注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。

二、分析系统适应性

2.1分析方法

GB 38468-2019《室内地坪涂料中有害物质限量》附录A

2.1.1分析范围：

本方法适用于苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯含量（质量分数）大于或等于10mg/kg水性地坪涂料及其原料的测试。

目标组分：苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯

2.1.2 试剂：甲醇（色谱纯）、苯（分析纯）、甲苯（分析纯）、乙苯（分析纯）、对（间）二甲苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯）、异丁醇（分析纯）

2.2仪器及仪器条件参数：电子分析天平，7890B气相色谱仪

7890B气相色谱仪设置参数表
色谱柱	OV-1701（60m320mm1um）
载气	氮气
柱流量	1.5mL/min
进样口温度	250℃
进样量	1 uL
升温程序	45℃保留2min以10℃/min上升到80℃，保持13min，再以20℃/min上升到260℃，保持13min
分流比	10:1
进样方式	G4567A自动进样器

三、方法特性参数确证

3.1空白试验：

共进行了7次试剂空白的检测，详见下表

空白试验
空白编号	1	2	3	4	5	6	7
响应值（峰面积）	0	0	0	0	0	0	0
平均响应值（峰面积）	0

空白样品的峰面积均为0，低于检出限所对应的峰面积,验证符合。

3.2检出限和定量限

配制低浓度点（约10mg/L）的苯、甲苯、乙苯、二甲苯溶液，配制过程见下表

溶液编号	BY-01
化合物名称	异丁醇	苯	甲苯	乙苯	对（间）二甲苯	邻二甲苯
称样质量，g	0.1000	0.1011	0.1185	0.1002	0.1112	0.1029
定容体积，mL	100.0
溶液编号	BY-02
配制过程	移取BY-01号5.00mL，定容到50.00mL
溶液编号	BY-03
配制过程	移取BY-02号0.10mL，定容到10.00mL
浓度，mg/L	1.00	1.01	1.19	1.00	1.11	1.03

重复进样7次，以测量结果的三倍标准差和十倍标准差分别计算方法的检出限与定量限，将浓度单位按称样量1g，定容体积10mL换算成mg/kg单位，测量结果均低于标准10mg/kg的要求，故以本次计算结果作为本方法的检测限与定量限，测定结果见下表。

检出限与定量限数据表
溶液编号		1		2		3		4		5		6		7
苯	加入浓度，mg/L	1.01
	响应值（峰面积）	1.77		2.47		1.75		1.77		1.80		1.77		1.70
	结果，mg/L	0.924		1.20		0.999		1.05		1.00		0.992		0.936
	标准差，mg/L	0.0922
	检出限，mg/kg	2.77(检出限按三倍标准差，称样量1g，定容体积10mL计算)
	定量限，mg/kg	9.22(定量限按十倍标准差，称样量1g，定容体积10mL计算)
甲苯	加入浓度，mg/L	1.19
	响应值(峰面积)	2.26	3.05		2.21		2.23		2.29		2.11		2.33
	结果，mg/L	1.20	1.50		1.28		1.34		1.29		1.20		1.30
	标准差，mg/L	0.102
	检出限，mg/kg	3.06(检出限按三倍标准差，称样量1g，定容体积10mL计算)
	定量限，mg/kg	10.2(定量限按十倍标准差，称样量1g，定容体积10mL计算)
乙苯	加入浓度，mg/L	1.00
	响应值(峰面积)	1.82	2.15		1.66		1.67		1.74		1.82		1.76
	结果，mg/L	1.02	1.12		1.02		1.06		1.04		1.09		1.04
	标准差，mg/L	0.0374
	检出限，mg/kg	1.12(检出限按三倍标准差，称样量1g，定容体积10mL计算)
	定量限，mg/kg	3.74(定量限按十倍标准差，称样量1g，定容体积10mL计算)
对 (间) 二甲苯	加入浓度，mg/L	1.11
	响应值(峰面积)	2.30	2.44		1.82		2.03		2.06		2.08		2.04
	结果，mg/L	1.21	1.19		1.04		1.21		1.15		1.17		1.13
	标准差，mg/L	0.0596
	检出限，mg/kg	1.79(检出限按三倍标准差，称样量1g，定容体积10mL计算)
	定量限，mg/kg	5.96(定量限按十倍标准差，称样量1g，定容体积10mL计算)
邻二甲苯	加入浓度，mg/L	1.03
	响应值(峰面积)	2.15	2.46		2.01		1.82		1.85		2.08		1.87
	结果，mg/L	1.16	1.23		1.19		1.11		1.06		1.20		1.06
	标准差，mg/L	0.0685
	检出限，mg/kg	2.06(检出限按三倍标准差，称样量1g，定容体积10mL计算)
	定量限，mg/kg	6.85(定量限按十倍标准差，称样量1g，定容体积10mL计算)

GB 38468-2019《室内地坪涂料中有害物质限量》附录A检出限为10mg/kg，符合标准要求。

3.3精密度

配制15mg/L、30mg/L、45mg/L（配制过程为分别移取1.50、3.00、4.50mL的BY-02）三个浓度点的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准溶液用于精密度验证，分别重复7次试验，详见下表

精密度
化合物	浓度	序号	1	2	3	4	5	6	7
苯	15.2 mg/L	检测含量，mg/L	15.4	15.1	15.8	15.2	15.0	15.6	15.0
		平均含量，mg/L	15.3
		相对标准偏差（RSD），%	2.03
	30.3mg/L	检测含量，mg/L	30.7	30.2	29.4	30.0	29.7	30.0	28.4
		平均含量，mg/L	29.8
		相对标准偏差（RSD），%	2.44
	45.5mg/L	检测含量，mg/L	43.9	43.2	44.0	44.3	43.2	44.8	43.7
		平均含量，mg/L	43.9
		相对标准偏差（RSD），%	1.31
甲苯	17.8mg/L	检测含量，mg/L	17.1	17.0	18.7	17.1	16.8	17.1	16.9
		平均含量，mg/L	17.3
		相对标准偏差（RSD），%	3.79
	35.6mg/L	检测含量，mg/L	34.5	34.0	33.4	33.7	33.7	33.6	33.1
		平均含量，mg/L	337
		相对标准偏差（RSD），%	1.32
	53.3mg/L	检测含量，mg/L	50.1	49.3	49.9	50.2	49.4	50.4	50.0
		平均含量，mg/L	49.9
		相对标准偏差（RSD），%	0.818
乙苯	15.0mg/L	检测含量，mg/L	14.9	14.9	16.0	14.9	15.0	14.9	14.9
		平均含量，mg/L	15.1
		相对标准偏差（RSD），%	2.73
	30.1mg/L	检测含量，mg/L	30.2	29.9	29.5	29.8	29.7	29.7	29.4
		平均含量，mg/L	29.7
		相对标准偏差（RSD），%	0.887
	45.1mg/L	检测含量，mg/L	44.5	44.1	44.4	44.5	44.1	44.7	44.4
		平均含量，mg/L	44.4
		相对标准偏差（RSD），%	0.494
对、间二甲苯	16.7mg/L	检测含量，mg/L	16.3	16.6	17.5	16.3	16.3	16.4	16.4
		平均含量，mg/L	16.5
		相对标准偏差（RSD），%	2.63
	33.4mg/L	检测含量，mg/L	32.9	32.6	32.1	32.6	32.5	32.3	32.0
		平均含量，mg/L	32.4
		相对标准偏差（RSD），%	0.970
	50.0mg/L	检测含量，mg/L	48.3	48.0	48.1	48.3	47.7	48.5	48.3
		平均含量，mg/L	48.2
		相对标准偏差（RSD），%	0.545
邻二甲苯	15.4mg/L	检测含量，mg/L	15.4	15.5	16.3	15.6	15.5	16.1	15.4
		平均含量，mg/L	15.7
		相对标准偏差（RSD），%	2.31
	30.9mg/L	检测含量，mg/L	30.8	30.7	30.4	30.4	30.6	30.4	30.4
		平均含量，mg/L	30.5
		相对标准偏差（RSD），%	0.558
	46.3mg/L	检测含量，mg/L	45.5	45.2	45.2	45.3	45.0	45.6	45.4
		平均含量，mg/L	45.3
		相对标准偏差（RSD），%	0.449

GB 38468-2019标准中附录A的精密度要求为相对偏差小于10%，以上参数的相对标准偏差在0.45%~3.79%，符合GB 38468-2019标准要求。

3.4准确度

GB 38468-2019标准中水性涂料的苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和判定限为300mg/kg，按照称样量1g，定容体积10mL计算浓度为30mg/L，配制15mg/L、30mg/L、45mg/L三个浓度的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准溶液，分别对应判定限的50%、100%、150%，每个浓度点进3次，计算加标回收率，对准确度进行评价,详见下表

样品名称	理论含量（mg/L）	检出含量（mg/L）	加标回收率（%）	加标回收率范围（%）
苯	15.2	15.0	98.7	98.7~104
		15.4	101
		15.8	104
	30.3	28.4	93.7	93.7~101
		30.2	99.7
		30.7	101
	45.5	43.2	94.9	94.9~98.5
		43.9	96.5
		44.8	98.5
甲苯	178	169	94.9	94.9~105
		171	96.1
		187	105
	356	331	93.0	93.0~96.9
		340	95.5
		345	96.9
	533	493	92.5	92.5~94.6
		501	94.0
		504	94.6
乙苯	150	149	99.3	99.3~107
		150	100
		160	107
	301	294	97.7	97.7~100
		299	99.3
		302	100
	451	441	97.8	97.8~99.1
		445	98.7
		447	99.1
对（间）二甲苯	167	163	97.6	97.6~105
		166	99.4
		175	105
	334	320	95.8	95.8~98.5
		326	97.6
		329	98.5
	500	477	95.4	95.4~97.0
		480	96.0
		485	97.0
邻二甲苯	154	154	100	100~106
		155	101
		163	106
	309	304	98.4	98.4~99.7
		307	99.4
		308	99.7
	463	450	97.2	97.2~98.5
		455	98.3
		456	98.5

GB 38468-2019标准中附录A的准确度要求为相对偏差小于20%，即回收率在80%~120%以内。以上参数的加标回收率在92.5%~106%，符合GB 38468-2019标准要求。

四、结论

4.1检出限

4.1.1实验室苯的检出限为2.77mg/kg;

4.1.2实验室甲苯的检出限为3.06mg/kg;

4.1.3实验室乙苯的检出限为1.12 mg/kg;

4.1.4实验室对间二甲苯的检出限为1.79 mg/kg;

4.1.5实验室邻二甲苯的检出限为2.06mg/kg。

4.2精密度

4.2.1实验室苯的精密度（n=7）的相对标准偏差为1.31~2.44%;

4.2.2实验室甲苯的精密度（n=7）的相对标准偏差为0.818~3.79%;

4.2.3实验室乙苯的精密度（n=7）的相对标准偏差为0.494~2.73% ;

4.2.4实验室对间二甲苯的精密度（n=7）的相对标准偏差为0.545~2.63% ;

4.2.5实验室邻二甲苯的精密度（n=7）的相对标准偏差为0.449~2.31% 。

4.3加标回收率

4.3.1实验室苯15~45mg/L三个浓度的加标回收率为93.7~104%;

4.3.2实验室甲苯15~45mg/L三个浓度的加标回收率为92.5~105%;

4.3.3实验室乙苯15~45mg/L三个浓度的加标回收率为97.7~107% ;

4.3.4实验室对间二甲苯15~45mg/L三个浓度的加标回收率为95.4~105% ;

4.3.5实验室邻二甲苯的15~45mg/L三个浓度的加标回收率为97.2~106%。

本实验室采用GB 38468-2019附录A中气相色谱法测试水性地坪涂料中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和，其空白试验、方法检出限及定量限、精密度和正确度均符合标准要求。

五、参考文献

[1]. 邓卫红。试析我国装饰涂料的现状及发展走向[J]. .广东建筑装饰，2003,3:46-47.

[2]. 李晓红，刘兴荣，李万伟。内墙涂料中挥发性有机物含量测定与评价[J]. .中国公共卫生，2006,4:511-512

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