紫外可见分光光度计检定误差分析及控制

紫外可见分光光度计检定误差分析及控制

李梦

昌吉回族自治州计量检定所  新疆昌吉市  831100

摘要：紫外可见分光光度计用于测定190nm-900nm波长范围内物质的吸光度，以及物质的鉴别、杂质检查和定量测定，广泛用于食品药品理化检验，仪器的性能严重影响检验结果。紫外可见分光光度计是一种常见的实验分析仪器，由于其操作便利、结构简单，在实验检测分析中的运用较普遍。为了保证实验数据的准确性，避免实验误差过大的问题，在应用过程中，针对其可能出现的部分误差，实验人员需采用适宜措施来开展误差缩减。基于此，本文主要针对紫外可见分光光度计检定误差分析及相关控制措施展开研究。

关键词：紫外可见分光；光度计检定误差；控制

引言

紫外可见分光光度计是以被测物质在不同波长范围内，对光的吸收度反应作为物质分析依据的设备。为满足物质测量的需求，其具有高灵敏度、操作简便等特点。紫外可见分光光度计在使用中依据JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程，其计量性能需要满足诸多要求，包括波长误差、波长重复性、噪声与漂移、透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、最小光谱带宽、透射比最大允许误差，另外还包括杂散光和吸收池配套性等10项。

1相关国家标准和检定规程

目前，紫外可见分光光度计现行的国家标准为GB/T26798－2011《单光束紫外可见分光光度计》和GB/T26813－2011《双光束紫外可见分光光度计》，由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布，归口单位为全国工业过程测量和控制标准化技术委员会。历经四次的修订和整合，由黑龙江省计量检定测试院等四家单位起草了国家计量检定规程JJG178－2007《紫外、可见、近红外分光光度计》，由国家质量监督检验检疫总局于2007年批准，并于2008年起施行，归口单位为全国物理化学计量技术委员会。

2紫外可见分光光度计检定误差分析

2.1标准滤光片造成的误差

标准滤光片的误差来源，主要是由于其定值误差及方向性所引发。一般情况下，直接比较法是常见的检定方式，而这种方式对标准滤光片定值的准确性具有更高要求。然而，随着标准滤光片使用时间的延长，其标准值也会出现细微的变化，如果没有针对性地实施重新定值，势必会增加误差量。并且，部分滤光片对方向性有要求，如光谱中性滤光片在实施透射比示值误差检定中，其不同的旋转方向对于结果影响显著，因此在实施检测时必须要按照要求实施定值和检定，以避免偏差值的产生。此外，滤光片入射面的选择不同，其检定结果也会出现不同程度的误差，例如受到其制作工艺的限制，造成滤光片的厚度、均匀程度不一致，难以保证其使用的顺畅性和有效性，甚至会使入射光垂直照射在滤光片中，由此产生同一个滤光片在入射面选择上的差异，使透射比示值误差波动明显，导致测量误差的出现。

2.2检定方法造成的误差

逐点法属于波长示值误差检定的核心方法，也是规程所要求的主要方法。具体而言，即测量不同波长时，均需要对调零及满度进行重新调整，并借助T-λ曲线的绘制，获得所对应波长的透射比最大值。这种检定方法的使用可以大幅弱化仪器光源、单色器、波长传动机构及检测器等诸多因素的影响，使检测结果能够全面反映波长数据的真实性。而在实际的检定环节，部分技术人员会直接依据仪器透射比示值变化，对峰值波长进行测定。但值得注意的是，由于波长传动机构在连续驱动过程中，光谱的测定势必会受到光谱曲线中众多因素干扰，包括仪器光源、光电探测器、色散系统等，由此导致测量误差的显著增加，对检定结果产生较大影响。除此之外，基于逐点法对波长示值误差实施检定时需要按照相关的操作规程执行，即沿同一波长方向设定不同的测量点，以获取逐点的透射比示值，否则将无法避免前述的各种因素的影响，导致误差问题长期存在，对检定精确度产生不利影响。

3紫外可见分光光度计检定误差控制措施

3.1缩减杂散光误差

在管控杂散光误差的过程中，实验人员需合理管理光源室中的污染，而该类污染的起源属光源室内部散发出的热量而形成的污染。在开展光源室的维护时，实验人员应及时清理仪器中的零部件，针对反光镜中的镜面部分需实行科学清理，在清理过程中不但要观察其内部的整洁度，还要全面考量其表面的平整度，以防止出现不同程度的刮痕。在检测杂散光出现的原因时，实验人员应详尽考察聚光灯与光源灯的位置，若因两者的位置不准而引发杂散光，则需将单色光调整到580nm上下，并及时检查其内部的光斑，当该类光斑的中间为杂色，可证明该光源灯的具体位置出现了一定的误差，将光源灯的位置进行适宜调整后，若实验人员发现该类光斑的状态为纯净均匀状，即其位置中的误差值处在可控范围中，当其杂散光的程度较差，且580nm波长内部不再有光斑杂色时，需精准调节紫外可见分光光度计装置中的准直镜，在完成该类调整后，杂散光中的误差将得到有效控制。

3.2标准滤光片定期送检

标准滤光片是保证紫外可见分光光度计检测质量的重要影响因素之一，所以为了确保基础数值的精准性、可靠性，需要将滤光片按照固定的方向和检测规程要求，详细检查滤光片的使用情况，如果超出稳定性范围需要及时更换和维护。而在使用滤光片时还应注意其清洁性，以此确保检测结果的准确度。

3.3科学控制透射比误差

针对透射比误差来说，若该类数值未达到理想状态，说明紫外可见分光光度计中的波长较差，从透射比的测试上看，在实行检测的过程中，其多采用波长固定的单色光。在确认紫外可见分光光度计内部的波长合格后，实验人员在观察透射比误差时还需观察其具体的光程变化。在相关仪器老化以后，紫外可见分光光度计中的光门极易产生闭合不严的不良状况，该类状态也会给透射比误差造成较大影响，实验人员需适时检修该设备仪器。

3.4选择正确的检测技术

在检测技术的选择上，应该根据检测规程，对各个标准指标使用正确的检测方法开展日常检测，并且结合紫外可见分光光度计的原理和技术特点，选择适合的检测程序，防止由于设备内部结构问题造成误差问题。紫外可见分光光度计设备开启后，应该按照说明书进行充分预热处理，等待电路结构和光路系统稳定之后，再开展基础检测，以便减少因设备不稳定而导致的参数误差。

结语

紫外可见分光光度计自1918年诞生于美国国家标准局以来，广泛应用于计量科学、医疗卫生、化学化工、环保、食品、生物、农业、林业、渔业等领域中的教学、科研等各个方面，发挥着定性、定量分析、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等功能。在应用方面还在不断的发展创新，其各项技术指标的计量准确性显得尤为重要，针对本文指出的国家标准和检定规程中存在的计量性能要求不一致问题，尽快完善紫外可见分光光度计的量值溯源体系，对该仪器的生产、使用和监管，有着积极的社会意义。

参考文献

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