乙酸乙酯制备实验的改进

乙酸乙酯制备实验的改进

吴美兰

广东省清远市第三中学   511500

摘要: 针对新人教版必修二第七章第三节中的乙酸乙酯实验室制法进行改进，教材中乙酸乙酯的制备所需时间较长，收集装置中分层现象不明显，而且存在一些安全隐患。结合自身教学实践，通过改变硫酸加入方法控制其用量，以及对加热装置的进一步改进，得出一种经济环保、安全高效、可观察性和可操作性的方法。

关键词: 乙酸乙酯；加热装置； 实验改进

一、问题的提出

新人教版中有关乙酸乙酯的制取实验内容为: 在试管里加入 3 mL 乙醇，然后一边摇动，一边慢慢地加入2 mL 浓硫酸和 2 mL 冰醋酸，用酒精灯直接加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。新教材中只是简要地介绍了乙酸乙酯制取的方法，操作比较简单，但往往存在以下的不足：

(一）试剂方面:

（1）浓硫酸具有强氧化性，稀释时会放出大量的热，取用不安全；

（2）教材中的投样方法及投样的速度不好控制，会导致副反应较多( 消去反应、醚化反应) ，反应时容易发生碳化，生成二氧化硫等有害气体；

（3）试剂投入的顺序及投入量不好控制，导致反应物的转化率不高。

(二)加热方面:

（1）教材中采用大试管作为反应容器，酒精灯直接加热后反应非常剧烈，难以控制反应温度，往往导致受热不均匀，严重时容易造成意外；

（2）利用长导管空气冷凝效果不佳( 乙醇的沸点为 78． 5℃，乙酸乙酯的沸点为 77℃，均易挥发) 不利于产品的收集。

二、创新前后实验装置及创新装置优点

（一）、实验装置图对比

图1  教材中的实验装置                    图2 朱志荣老师改进后的装置

 图3  改进后的实验装置

（二）、实验装置改进后的优点

1.增加了两支温度计，有利于控制发生装置中反应温度。

2.增加了注射器，有利于控制浓硫酸的加入量及加入速度，以提高乙酸乙酯产量。

3.增加了直形冷凝管装置，有利于分离并收集乙酸乙酯。

4.增加了恒温加热器，有利于控制反应温度，减少副产物的产生，从而提高乙酸乙酯的产量。

5.用三口烧瓶代替传统中的试管作为反应器，可以使反应更充分，同时可以避免由于反应剧烈而造成的安全隐患。

四、实验所需仪器药品及实验步骤

（一）所需实验药品及仪器

药品：无水乙醇( 分析纯) 、冰醋酸( 分析纯) 、浓 H2SO4( 分析纯)；

仪器：125mL 三口烧瓶、温度计、注射器、直形冷凝管、锥形瓶、恒温电加热装置。

（二）实验步骤

1. 如图3安装好实验装置，在125mL三口烧瓶中加入21mL无水乙醇和7ml的冰醋酸，并加入几粒沸石；顶端口分别插入温度计（水银球控制于蒸馏液支口处）和连接直形冷凝管和锥形瓶的导管。
2. 在烧瓶的一侧支口安装盛有浓硫酸的注射器，另一支口安装温度计，温度计的水银球浸入液面以下，距瓶底0.5cm~1cm。
3. 然后将三颈烧瓶至恒温电热器上加热，使瓶中反应液温度升到60℃-70℃左右时 ，慢慢挤压注射器加入浓硫酸。滴加完毕后，继续加热数分钟，直到不再有液体馏出为止。
4. 锥形瓶装有饱和碳酸钠溶液，可用于吸收蒸出的乙酸和乙醇，减少乙酸乙酯在水中的溶解度，提高乙酸乙酯的产量。

（三）实验原理

五、实验说明

1.由于本实验温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量，故本设计采用恒温加热器，可以有效控制反应温度；

2.操作过程中滴加浓硫酸的速度不宜太快（过多），浓硫酸稀释会放出大量热，从而导致醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出；

3.本实验的饱和碳酸钠可以吸收乙酸和乙醇，从而提高乙酸乙酯的产量。

综上所述，在乙酸乙酯的实验室制备中，需要综合考虑实验安全、环境问题、以及如何提高乙酸乙酯的产率等方面的问题。采用上述设计方案能解决传统制备方法所存在的问题，此实验的改进有利于学生知识与技能的培养，也有助于其分析问题解决问题能力的提高和严密逻辑思维的培养。不断地对实验进行改进创新可以很好地激发学生学习化学的兴趣，满足学生的求知欲望。

参考文献：

【1】王春. 乙酸乙酯制备的实验改进. 化学教学与仪器，2007年第 2 期/23

【2】朱志荣 .乙酸乙酯制备演示实验的改进 [J]. 化学教学，2015