浅谈危险废物水溶性盐测定方法

浅谈危险废物水溶性盐测定方法

郑峰,谢商贵,何辉,李欣

山东中滨环保技术有限公司，山东 滨州 257000

摘要：在危险废物到厂时，需要对危险废物的水溶性盐含量进行快速测定，以便初步拟制废物的处置方式。目前常用的水溶性盐含量测量的方法为行业标准法：《土壤水溶性盐总量的测定》（NY/T1121.16-2006）。此方法，测定数据比较准确，但是缺点也显而易见，就是耗时较长。因此，为克服测定危险废物中水溶性盐耗时长的问题，快速预测危废中水溶性盐的含量，进而选择较为科学、适用、经济的方法，以取得较好的效果，有利于高效运转。文章就危险废物中水溶性盐常见的三种测定方法进行比较，分析阐述各自的优点和不足，指导人们在实践运用中科学掌握。

关键词：危险废物；水溶性盐；快速预测

1 分析比较危险废物中水溶性盐测定方法的意义

危险废物填埋污染控制标准GB18598-2019规定，满足其中一项条件可进入柔性填埋场：即水溶性盐总量小于10%的危废，测定方法按照NY/T1121.16-2006执行，待国家发布固体废物中水溶性盐总量的测定方法后执行新的监测方法标准。且焚烧处置过程危废物料中的碱金属(六个金属元素，即锂(li)、钠(na)、钾(k)、铷(rb)、铯(cs)、钫(fr)，上述碱金属化合物熔点低，能在焚烧处置系统生产过程中产生结焦结块导致系统负载、堵塞系统等现象，对焚烧处置系统影响较大导致生产过程增加维修成本及维修频次，快速预测危废物料中水溶性盐来监测其碱金属含量能指导生产，提高生产效率。

2 常见的测定方法和特点

目前，采用的危险废物中水溶性盐测定的方法有三种：即行业标准法、电导法（TDS法）和盐度计法。

（1）行业标准法：《土壤水溶性盐总量的测定》（NY/T1121.16-2006）。这种测定方法是测出除盐成分的前后质量差，为危险废物入厂提供依据。主要有以下几个过程：将风干后土壤样品与水按一定的水土比例(1:5)混合，经过一定时间(3min)振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进行过滤，滤液可作为土壤可溶盐分测定的待测液。吸取一定量的待测液，经蒸干后，称得的重量即为烘干残渣总量(此数值一般接近或略高于盐分总量)。将此烘干残渣总量再用过氧化氢去除有机质后，再称其重量即得可溶盐分总量。

质量法是传统的经典方法，测定数据比较准确，但是缺点也显而易见，就是耗时较长，每批次的检测时间约为8h（不计算样品风干的时间3～5天），延缓危险废物入厂的进度。

（2）电导法（TDS法）：这种方法测定危险废物中的水溶性盐成分主要利用危险废物水溶液中金属钠、镁等离子浓度与导电能力的关系，测定出水溶性盐的含量。主要有以下几个过程：

a、称取待测危险废物50g，置于500mL烧杯中，加除盐水250mL。

b、模拟浸出30min。

c、用定性滤纸进行过滤，弃去前10mL滤液，收集滤液50mL于烧杯中。

d、用电导率仪检测滤液的TDS结果，测试结果显示占比x%,单位是g/L。

e、用固体水分快速检测仪器（如MA35型号）对待测危废进行水分检测，检测时间约为10分钟，得出结果为y%。

f、计算公式：废物的水溶性盐含量（%）=x%*0.25L/［50(1-y/100)］*100%，得出样品水溶性盐含量结果。此结果具有较强参考意义。

（3）盐度计（salinometer）：是测量海水（或盐水）盐度的仪器设备。利用盐溶液中可溶性物质含量与折光率在普通环境下成正比例，可以测定出盐溶液的折光率，进而求出盐的浓度。

本实验使用的是WS-600型芮木盐度计，测量范围为0～26%。用于快速测定含盐（氯化钠）溶液重量百分比浓度。样品处理过程同电导法（TDS法），芮木盐度计直接使用方法：①按电源钮开启→②浸入测试物→③测试结束→④显示测定值→⑤连续测试→⑥校准仪器→⑦按OFF关机→⑧清洗擦拭水分后保管。

（4）从实验数据可以看出，三种方法各有利弊。行业标准法是传统的经典方法，测定的数据也比较准确，其缺点就是过程繁琐，测定设施设备不利于就地操作，而且测定时间较长，测定的效果和质量还受实验室的条件限制，不利于远距离的流动作业，对于大量的危废样品。电导法及盐度计法测定危险废物中的水溶性盐成分，可直接从仪器上读出，测定过程短，操作简单。缺点是测定数据需要综合分析，一次性的数据不是很准确。还就是我国还没有制定统一固体废物中水溶性盐总量的测定方法，不同方法、不同仪器测出的水溶性含盐量不一样，需要综合考虑，才能参考应用。

3 三种方法测定水溶性盐含量的分析

经过实验数据得出结论，用盐度计法检测出的数据与行业标准法检测的数据进行对比，总体趋势相吻合，相对误差范围在±20%之内。可以用盐度计法作为一种快速预测方法，来初步判断废物中水溶性盐含量，以适应前端核准实际工作需求。

通过对比实验的两组数据可以发现：用电导法检测的水溶性盐含量与行业标准法检测的水溶性盐含量相对误差在±25%内，可以用电导法作为一种快速检测方法，来初步判断废物中水溶性盐含量，以适应实际工作需求。

4 讨论

从三种方法测定水溶性盐含量的工作效率对比可发现，技改前，样品须由产废单位或者我司业务员寄回用行业标准法进行测定，其次我司会根据项目情况派遣核准工程师前往产废单位取样带回测定。每完成一次水溶性盐含量测定用时8h/批次，此方法受时间限制，受水浴锅和蒸发皿数量的限制，且核准工程师无法在产废单位现场掌握水溶性盐含量的范围。技改后，核准工程师可利用盐度计携带方便，检测方便的优势携带盐度计前往产废单位提前测定水溶性盐含量的范围，所有测量时间在20分钟之内便能完成。此种测量方法，不再需要等待8个小时（不计算样品风干的时间3～5天）的时间去判断样品是否满足入厂条件，可等样品入厂后再用行业标准法测定。

同时通过电导率仪检测水溶性盐，可在20min完成水溶性盐的快速预测，大大提高了进场样品检测的工作效率。

5 结语

本研究结果表面。通过电导法或者盐度计作为危废样品入厂核准的一个前端工具，提前预测水溶性盐含量范围，能有效提高危险废物入场核准的工作效率，为决策危险废物的处置方式方面具有实际指导意义。

参考文献

【1】土壤水溶性盐总量的测定．NY T 1121．16—2006[S]．

【2】一种危废物料中水溶性盐总量测定的预处理方法及流程.国知局，2022.