单位:国能泉州热电有限公司
摘要:依据GB/T212-2008《煤的工业分析方法》使用马弗炉测定挥发分时,在同一环境(温湿度恒定)中,灼烧后采用不同的冷却方式,观察测定结果的变化规律,通过试验,获取最佳冷却方法。
挥发分指标是判断火电厂燃煤着火点高低的重要依据,从而制定最佳的燃烧工况,提高经济效益。因此,火电厂燃煤挥发分的准确测定有着重大意义。然而,由于实验室个别人员个别环节操作不规范,会给挥发分测定结果带来偏差,从而影响燃煤着火点的判断。经过观察分析,发现偏差原因主要在冷却方式上。针对这一情况,专门进行了挥发分测定冷却方式的分析与研究,最后得出正确方法,纠正了不规范的操作,使测定结果更准确。
2.1分析内容
(1)依据GB/T212 5.3.3条,从炉中取出坩埚,空气中冷却5min左右,移至干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
(2)从炉中取出坩埚后,直接置于空气中冷却至室温(约30~40min)后称量。
(3)从炉中取出坩埚,空气中冷却5min左右,移至干燥器中冷却至室温(约40min)后称量。
2.2试验方法
(4)选用编号GBW11107k和GBW11111w两种标煤(有效期为2022年7月1日至2023年6月30日),由同一人使用同一台马弗炉在相同时间相同环境下进行挥发分测定。同时测定三组样品,灼烧7min从炉中取出坩埚后,第一组在空气中放置5imn,移入干燥器放置20imn后称量~冷却方式①;第二组样品取出直接置于空气中40min后称量~冷却方式②;第三组样品取出后空气中放置5min,移入干燥器放置40min后称量~冷却方式③。计算出三组样品的测定结果,并与标准值进行比较,实验数据见下表:
标煤编号 | 标准值及不确定度 | 测定结果(%) | ||
冷却方式① | 冷却方式② | 冷却方式③ | ||
GBW11107k | 30.67±0.39 | 30.61 | 30.27 | 30.31 |
GBW11111w | 22.82±0.38 | 22.78 | 22.45 | 22.51 |
3.数据分析
(1)采用GB/T212 5.3.3条的冷却方式①空气中放置5min,移入干燥器放置20min后称量,测定结果与标准值非常接近,靠近中位值。
(2)采用冷却方式②取出坩埚直接置于空气中40min后称量,测定结果严重偏低,甚至超出不确定度范围。
(3)采用冷却方式③取出坩埚空气中放置5min,移入干燥器放置40min后称量,测定结果在标准值不确定度范围内,但接近下限,仍然偏低。
4.原因分析
样品灼烧后,如果直接置于空气中冷却,高温焦渣会再次吸收空气中的水分而增重,导致测定结果偏低。尤其是南方空气湿度较大的地方,更容易受影响。而在干燥器中放置时间过长,也会少量吸收空气中的水分而导致测定结果偏低,因为干燥器也只是一个相对密封干燥的空间。
煤质检测每一个环节的规范性都会对测定结果产生影响,这就要求检测人员日常操作要严格遵守标准方法要求,不可太随意,不可忽略细节,这样,才能保证测定结果的准确性和可靠性。
参考文献:
GB/T474-2008煤样的制备方法
GB/T212-2008煤的工业分析方法
GB/T483-2007煤炭分析试验方法一般规定
作者简介:梁彦(1973-),女,汉族,吉林四平人,学历:大专职称:工程师,研究方向:火电厂燃煤检测及应用知识。