一种环境空气中乙酸乙酯的检测方法

一种环境空气中乙酸乙酯的检测方法

孙美染 ,刘超, 熊浩徽

常州苏测环境检测有限公司 江苏省常州市 213000

摘要：提供了一种测定环境空气中乙酸乙酯的分析方法。

关键词：顶空-气相色谱法；活性炭；顶空瓶、乙酸乙酯

环境空气中乙酸乙酯是对人体及生物有害的成分，因此控制环境空气中乙酸乙酯的含量，研究其分析方法，具有重要的意义。目前，有关环境空气中乙酸乙酯含量的测定方法，文献报道并不多。

环境空气中的乙酸乙酯可以被活性炭吸附，经活性炭吸附的乙酸乙酯经高温又可以解吸出来。解析出来的气体通过气相色谱分离测定含量，方法简便，不需要其他辅助分析数据，活性碳还可以重复利用。不对环境造成二次污染。

1. 实验部分
   1. 实际和仪器

乙醇、乙酸乙酯，活性炭采样管，顶空进样瓶，顶空-气相色谱

1.2基本实验方法

将活性炭采样管中的活性炭转移至20ml顶空瓶中，立即密封。进行顶空气相色谱仪分析。

2结果与讨论

2.1顶空解吸温度

取数份空白活性炭采样管，每份采样管中分别加入乙酸乙酯含量为50µg的标液，放入干净的干燥器中过夜。然后将每份活性碳管中活性炭转移至顶空瓶中，立即密封。放于顶空气相色谱中分析。由图1可以看出，顶空加热平衡温度从60升到100℃时，测定的结果呈上升趋势；100℃以上时测定结果无明显变化。因此本实验选择了顶空加热平衡温度为100℃。

                         顶空加热平衡温度/℃

2.2顶空解吸时间

取数份空白活性炭采样管，每份采样管中分别加入乙酸乙酯含量为50µg的标液，放入干净的干燥器中过夜。然后将每份活性碳管中活性炭转移至顶空瓶中，立即密封。放于顶空气相色谱中分析。由图2可以看出，顶空平衡时间从10min到30min时，测定的结果呈上升趋势；30min以上时测定结果无明显变化。因此本实验选择了顶空加热平衡时间为30min。

加热平衡时间/min

2.3标准曲线的绘制

准确移取100mg的乙酸乙酯色谱纯溶剂于10mL容量瓶中，用乙醇定容。乙酸乙酯浓度为10000mg/L。然后用微量进样针分别移取1µL、2µL、5µL、10µL、20µL于空白活性炭采样管中。密封采样管，放干燥器中过夜。将过夜后的乙酸乙酯标准系列采样管中活性炭依次放入定空中，立即密封，放于顶空-气相色谱仪中分析，顶空分析条件为加热平衡温度。以乙酸乙酯含量（µg）为横坐标，响应值为纵坐标绘制标准曲线，曲线方程为Y=1.01×105X-6.81×104，r=0.9999

2.4样品解吸测定方法

先将串联活性炭采样管的前段放入顶空瓶中分析测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透含量时，再将后段采样管解吸并测定。如若后段测定结果大于前后段测定结果的25%，则应调整采样时间或者采样流量，重新分析。

2.5样品的保存时间

配制相同浓度的活性碳采样管样品，密封放于干燥器中，每天取出两支进行测定，测定结果见下图，结果显示乙酸乙酯的含量从第一天到第十天基本没有变化，十天以后有所下降，为保证结果可靠性，乙酸乙酯的活性炭样品的保存时效不超过10天。

保存时间/天

2.6检出限

取7至乙酸乙酯含量为10µg的活性碳采样管进行分析，测定结果分别为10.0µg，10.2µg，9.8µg、9.5µg、9.9µg、9.6µg、9.4µg，根据公式MDL=t(n-1,0.99)*S计算得到检出限为1.0µg。采样体积我5L时，方法的最低检出浓度为0.2mg/m3

综上所述，环境空气中的乙酸乙酯含量的测定，可以采用活性碳管采集，顶空-气相色谱以进行分析。顶空分析条件为加热平衡时间为30min，加热平衡温度为100℃，进样阀温度为120℃，传输线温度为120℃，进样体积为1.0ml。采样体积为5L时，方法的最低检出浓度为0.2mg/m3。穿透容量为14.6mg。测定范围为10~3000mg/L。室温下样品可保存10天。

  整个过程中只用到少量乙醇试剂，不需要用到大量的解吸溶剂。所需仪器一般实验室均能满足，成本较低。

参考文献为：环境监测分析方法标准制定技术导则 HJ168-2020