黑参霜剂的制备

黑参霜剂的制备

殷立慧1，王景宇2*

(1.通化师范学院 医药学院，吉林 通化 1340001；2.吉林京辉药业股份有限公司，吉林 通化 134002)

摘要：目的：筛选霜剂处方，添加黑参提取物，制成霜剂。方法：单因素考察霜剂基质配方，制备霜剂并以细腻度、润滑度及稳定性等指标评价霜剂质量，优选最佳处方。结果：以单硬脂酸甘油酯160克、硬脂酸80克、凡士林48克、液体石蜡160克为油相，十二烷基硫酸钠4.5克、甘油180克、三乙醇胺4.3克、纯化水适量为水相，以月桂氮芯酮为透皮吸收促进剂制备的黑参霜剂，具有细腻、润滑和稳定性良好等优点。结论：最佳处方制成的黑参霜剂细腻度高，稳定性好，符合相关化妆品质量要求。

关键词：黑参提取物；霜剂；制备工艺；含量测定

人参(Panax ginseng C. A. Meyer)为五加科人参属植物人参的干燥根及根茎，为著名的补气药物，可大补元气、固脱生津、安神。其有悠久的药用历史，不仅对治疗疾病有积极的作用，而且在饮食文化和皮肤美容方面也有很高的价值。黑参是以人参为原料通过反复蒸制法（九蒸九曝法）、发酵法等加工方法获得的一种新型人参加工品[1]。加工过程中将现有的人参皂苷化合物转化为更有效的稀有皂苷，并且其稀有皂苷含量高于红参和白参。将黑参提取物经一系列加工制作成霜剂，利用霜剂对皮肤渗透性好、对皮肤表面的分泌物结合能力较强的优点，可以让黑参提取物中的活性成分充分被人体皮肤吸收，发挥其抗氧化[2]、延缓衰老[3]、美白护肤[4]等的功效。

一、材料

电子天平（CP225D，德国sartorius）；超声波清洗器（KQ-100E，昆山市超声仪器有限公司）；离心机（HC-3018R，安徽中科中佳科学仪器有限公司）；恒温水浴锅（HH-4，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；冰箱（DW-25L262，青岛海尔特种电器有限公司）；紫外可见分光光度计（UV-2600，岛津仪器（苏州）有限公司）。

单硬脂酸甘油酯；硬脂酸；凡士林；液体石蜡；十二烷基硫酸钠；甘油；三乙醇胺；正丁醇；甲醇。

二、方法与结果

根据文献中处方[5]，通过对前期实验结果的总结，共拟定出7个霜剂处方，均采用乳化法制备。

（一）制备方法

将处方中的油相试剂放入器皿内，在水浴中加热熔融，然后在约80℃下保温。将处方中的水相试剂放入另一个器皿内加热溶解，同样在约80℃下保温。在不停的搅拌下，先慢慢地将水相倒入油相中，然后再加入适量纯水、月桂氮芯酮及少量香精，使其混和均匀直至固化即得。

（二）处方设计

霜剂处方基质中各配料添加剂量见表1。

表 1 处方基质中各基质质量

油相与水相混合后，加入黑参提取物，月桂氮芯酮以及少量香精。

（三）单因素考察

经预实验，最终选择处方7为基准，根据基质的外观性状，油腻度、粘稠性等指标，适度调节油相与水相之间的比例，进行单因素考察研究，最终得到处方Ⅰ和处方Ⅱ。

1.性状比较

肉眼感官评价所有试验基质处方，结果表明处方Ⅰ表现较好，细腻度高，润滑度好。

2.皮肤擦用试验

评价时清洁双手并用干面巾纸擦拭干净，然后在双手上定量涂抹试验基质处方样品，评价其湿润度、铺展性、厚重感等参数。结果显示处方Ⅰ和处方Ⅱ表现均较好。其保湿作用强、质地细腻、可均匀涂抹，且于皮肤上无刺激性。

3.稳定性试验

经以上试验筛选处方Ⅰ和处方Ⅱ表现较好，常温环境下将两处方基质适量取样后置于载玻片上，显微镜下观察其颗粒规则程度、颗粒形状及排列方式。将观察后的载玻片置于-20℃冰箱冷冻24小时后继续观察其颗粒规则程度、形状等参数。结果如图1。

注：图A：处方Ⅰ常温环境下取样显微观测图片；图B：处方Ⅱ常温环境下取样显微观测图片；图C：处方Ⅰ经冷冻处理后显微观测图片；图D：处方Ⅱ经冷冻处理后显微观测图片。

图 1 基质稳定性试验

图1结果显示，处方Ⅰ更好，其颗粒形状更规则、圆整，排列更均匀，经冷冻处理后无明显变化。

（四）处方确定

综上，确定处方为：单硬脂酸甘油酯160克、硬脂酸80克、凡士林48克、液体石蜡160克、十二烷基硫酸钠4.5克、甘油180克、三乙醇胺4.3克、黑参溶液330ml，加水至2750ml。由此处方制成的黑参霜剂具有细腻、润滑，稳定性好等特点。

（五）含量测定

1.人参皂苷Re含量测定吸收波长的确定,,

取霜剂空白基质适量加甲醇溶解，离心取上清液，置于具塞试管中，在低温条件下挥发掉溶剂，加入1%香草醛高氯酸试液1ml，充分混匀后置60℃恒温水浴上加热15分钟，立即用冰水冷却2分钟，加入77%硫酸溶液10ml，摇匀，超声消除气泡后，做紫外吸收全程扫描。其最大紫外吸收值在311nm处，在540nm处没有相应的吸收峰，而黑参霜剂中人参皂苷Re的最大吸收波长为540nm，因此空白基质不受此吸收波长的影响。综上最终选择540nm作为霜剂中人参总皂苷含量测定的紫外吸收波长。

2.含量测定

（1）对照品溶液的制备：精确称定人参皂苷Re对照品10.46毫克，加甲醇定容于10ml容量瓶中，制成每1ml含1.046mg的溶液。

（2）标准曲线的制备

精密吸取对照品溶液160μl、200μl、240μl、280μl、360μl、440μl分别置于具塞试管中，按2.5.1方法制备待测液，超声消除气泡后，在紫外可见分光光度计540nm的波长处测定吸光度，将样品吸光度做为纵坐标，对照品溶液加入量做为横坐标绘制人参皂苷Re的标准曲线。其回归方程为Y=1.6014X-0.0604 相关系数为r²=0.9993。表明人参皂苷Re对照品线性关系良好。

（3）黑参霜剂待测液溶液制备

取3份霜剂，分别称取 20 g，加100 mL 甲醇超声提取1h后，冷却过滤，将滤液蒸发掉，加30 mL水溶解残渣。用50 mL水饱和正丁醇萃取2次，合并萃取液，再用50mL氨试液洗涤2次，取正丁醇液，蒸发掉溶剂后加适量甲醇溶解，离心，取上清液定容至10ml容量瓶中即得黑参霜剂待测液[7]。

（4）含量测定及结果

取黑参霜剂待测液3ml置于具塞试管中，按2.5.1方法制备待测液，超声消除气泡后，在紫外可见分光光度计540mn的波长处测定每份样品吸光度。将吸光度均值带入标准曲线中，进一步计算即可得到黑参溶液样品中人参总皂苷的含量。制备三批次中试样品，据此制定初步质量标准。

结果显示黑参霜剂中含有一定量的人参皂苷成分，可以充分的发挥其抗氧化和美白等功效，

三、讨论

实验结果可知，凡士林作为油脂型基质时可使霜剂颜色更加有光泽，颜色更好，而用羊毛脂作为油脂型基质做出的霜剂相对颜色较暗，且羊毛脂粘性太大，使霜剂整体过于油腻。

通过7号处方与其他处方的对比，发现三乙醇胺和硬脂酸共同使用所制得的霜剂基质整体更加细腻且光亮美观。

由微观分析可知，霜剂基质的润滑细腻程度与其颗粒大小密切相关，霜剂基质的颗粒越小，其细腻润滑程度和稳定性越高。在今后的试验中，可以把颗粒大小作为一项评定霜剂质量好坏的重要指标。

黑参提取物中的稀有皂苷有着较强的抗氧化、美白护肤等功效，其美白作用与两种人参皂苷Rg5和Rk1的形成有关，这表明黑参可以作为一种新型的皮肤增白剂用于化妆品。

本课题前期研究发现，月桂氮芯酮还能提高霜剂中药物的有效吸收率，对于黑参提取物，月桂氮芯酮有着良好的提高吸收率的作用。

参考文献：

[1]曹志强,吉林省地方标准--黑参. 吉林省,吉林人参研究院,2017-12-04..

[2]魏婷,郭晓萌,张焱.黑参多糖的抗氧化和抗肿瘤活性[J/OL].现代食品科技:1-10[2023-03-17].https://doi.org/10.13982/j.mfst.1673-9078.2023.3.0445.

[3]蒋常鹏. 黑参炮制关键技术及体外抗氧化活性研究[D].长春中医药大学,2022.

[4]Yan Jin,Ji Hye Kim,Hee-Do Hong,et al. Ginsenosides Rg5 and Rk1, the skin-whitening agents in black ginseng[J]. Journal of Functional Foods,2018,45.

[5]胡佳兴,楼一层,王晨,等.葡萄籽霜剂的制备[J].中国医院药学杂志,2008(14):1165-1168.

[6]蔡义文,刘媛,李慧琼,等.化妆品保湿功效评价方法比较——以护肤膏霜为例[J].香料香精化妆品,2022(03):66-69.

[7]郭星妤,俞越童,崔述生等.复方血竭跌打膏的制剂工艺、指纹图谱及含量测定研究[J/OL].世界科学技术-中医药现代化:1-14[2023-03-16].http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.5699.r.20220914.0917.002.html.

基金项目：吉林省科技发展计划项目（20180311034YY，20190304093YY）；吉林省大学生创新创业项目（国家级202210202063，省级S202210202139）。

通讯作者：王景宇（1993年6月-）男，汉族，吉林省通化市人，本科学历，吉林京辉药业股份有限公司研发副总经理，研究方向：长白山资源开发与利用。