色谱检测技术对粮食真菌毒素的检测方法分析

色谱检测技术对粮食真菌毒素的检测方法分析

李文文,王卫萍

新疆维吾尔自治区粮油产品质量监督检验站 新疆乌鲁木齐830017

摘要：食品安全关系到人们的健康，这也是人们越来越关注食品安全的原因。除了很多食品安全问题之外，食品中真菌代谢产生的各种毒素对人类身体健康影响也很大。食品霉菌毒素检测技术的发展非常重要，关于食品霉菌毒素的检测作为本文的切入点，将全面分析色谱检测技术检测食品霉菌毒素的过程，并对检测结果进行分析总结，，希望为色谱检测技术对粮食真菌毒素的检测方法优化提供参考。

关键词：霉菌毒素；食品安全；色谱检测；真菌毒素

色谱检测技术由两种技术组成，即气相色谱技术和液相色谱技术，它们都有合适的气体载体或液体载体。在这两种技术中，气相色谱常用的载体是惰性气体。分析惰性气体时，检测器必须使用仪器——气相色谱仪——对样品进行取样，然后进行色谱分析。目前，食品检验部门一般采用气相色谱法检测挥发性液体或固体，尤其是固体混合物。在食品安全检验中，一般采用液相色谱法进行分析。若采用色谱检测技术进行气——液层析，则需将填充于柱子中的各流动相按检测器分组。

1.霉菌毒素分析检测技术

1.1霉菌毒素分析的预处理技术

真菌毒素的预处理包括两个步骤：提取和纯化。在分析过程中，应依据样品的理化特性及样品的理化特性，对样品的萃取及提纯方式进行研究。针对各种真菌毒素物理、化学特性存在很大差别的特点，在前处理工艺中，如何选用适宜的萃取溶剂，直接关系到萃取效率。萃取净化可以减少色素、脂肪和蛋白质的干扰，减少基质对真菌毒素电离的影响，延长色谱柱的寿命。

目前，真菌毒素分析常用的前处理技术介绍了液液萃取法，固相萃取法，免疫亲和度的纯化方法，以及多功能纯化方法。高贝等采用LC-MS法对粮食和食品中5种霉菌毒素进行定量分析。利用多功能色谱检测技术对粮食进行预处理的新方法，该方法具有操作简便、效率高、使用方便等特点，可为检验单位及生产厂家提供技术支撑[1]。

由于有机溶剂对环境造成严重污染，为了保护环境和降低成本，在实验性能不变的情况下，如何降低萃取剂使用量，已成为国内外学者关注的焦点。传统的液——液、固——液两种方法虽可实现对目标物的高效纯化，但存在操作繁琐；使用大量有机溶剂；对目标物的专一性、选择性差；易导致目标物的离子化等问题。相比之下，色谱检测技术和多功能纯化法能更特异性地纯化和富集提取物，具有方法简单、试剂用量少、特异性强等特点。虽然免疫亲和柱纯化法可以大大提高检测效率，但由于免疫技术发展的限制，免疫亲和柱纯化法可以检测的真菌毒素种类仍然非常有限。随着仪器和方法特异性和抗干扰能力的提高，在此基础上，提出了几种无需清洁的预处理工艺。目前，对霉菌毒素的预处理技术尚在探索中，其有效性及稳定性还需进一步改进。

1.2霉菌毒素分析检测技术

目前，国内外对真菌毒素的测定主要有物理化学测定法；其中，TLC、LC-MS技术是目前最常用的物理化学分析手段，生物传感技术，免疫分析技术，以及红外光谱技术是目前最常用的快速检测技术，该方法具有操作简便，快速等特点，适合于现场检验及快速样本筛选。但其有测定精度、重现性不高等缺点。GC及GC-MS法灵敏度高，操作简便，适合于易挥发的、具有较高温度的物质的测定。但大部分霉菌毒素耐热性差，极大地限制了其种类的鉴定。随着液质联用技术的快速发展，对食品中真菌毒素的分析已日趋成熟，该方法具有稳定、灵敏、适用范围广等特点，大部分霉菌毒素都是以常规的方法进行测定。

2.色谱检测技术的检测方法

2.1色谱技术在农产品化学残留检测中的应用

在很多地方，作物在生产上都需要大量的肥料，以达到增产、抗病害的目的。通过这样的措施，虽然获得了高产和抗病，但在这些农产品上不可避免地会残留一些残留物。对人类生命、健康产生一定的影响，食用有农药化肥残留的农产品，光靠洗涤是无法做到无毒无残留的，所以食品也必须进行色谱检测。

2.2色谱技术在食品携带的环境污染物检测中的应用

在生产过程中，在生产过程中，由于外部环境因素，极易对生产过程中的食物造成污染。当前，食品中存在着大量的有机、无机污染物，PAHs、PCBs等是食物中的主要有机污染物，它们的微量含量可通过GC/MS进行检测；食品中普遍存在的无机污染有铜、铅、锌等重金属。目前，国内外对此问题的研究主要集中在分析方法上。当前，通过LC-MS可以判定食物中有机、无机砷对人类的危害程度。烟熏食品在中国食品中比较常见，多环芳烃在烟熏食品中非常常见。因此，气相色谱是检测烟熏食品中多环芳烃的理想而有效的检测器。此外，政府机构必须使用统一的卫生标准[2]。

2.3气相色谱在食品添加剂检测中的应用

为了使食品的外观和口感达到更好的效果，很多企业会在食品生产中使用食品添加剂来改善食品的外观。三聚氰胺和苏丹红对人体的有很大的危害，通过新闻逐渐为社会所知。关于乳制品中三聚氰胺含量的检测，国家食品质量监管部门出台了相应的检测规范，

对三聚氰胺等危险成分进行了质谱或液谱分析。近年来，由于科技的不断进步，可视化探测器已成为对三聚氰胺进行高灵敏探测的有力工具。与以往相比，测试的速度较快，通常在10分钟以内，测试的效率和准确度都较高。另外，人造颜料和芳基胺类化合物也是常用的一类物质，假如摄入过多，就会损害身体的代谢系统。高效色谱法是检测和分离食品中二甲基苯胺的基本技术之一，这个过程只需要5分钟，而传统的薄层检测法无法快速检测出有害物质。

2.4不同的检测方法

一是气相色谱法，现在广泛使用，该方法分析速度快，可用于有机物的多级分离。采用GC方法，可增加其灵敏度。例如，有些物质很难被分解，但是在一定的温度下，会被蒸发，例如：各种卤素、硫化物、磷化物等等。在某些肉类产品中，三甲胺的含量可被测定，有效的进行层析分析。第二个方法是用液体色谱仪，相对于GC，液相色谱具有较差的稳定性、较低的挥发性、较复杂的组分、较高的沸点、较多的组分等特点，它是一种以液体柱子、压力为基础的新型检测设备，具有较高的检测精度。而某些离子型的化合物，如：甲胺磷，可用液相层析分析。第三，GC将质谱与层析技术有机地融合在一起，能够对被检测的组分进行精确测定，而对较多的样品则难以对其进行精确测定。第四种是以LC作为分离体系，以MS作为测定体系，以LC-MS作为测定体系。在该质量分析装置中，将试样从流动相中分开电离后，质量分析器将离子碎片从质谱仪中分离出来，质谱图由检测器收集，液相色谱——质谱联用技术在粮食产品检测中的特点是高选择性和高灵敏度[3]。

2.5选择合适的技术指标

从仪表分析的观点出发，在选取技术指标时，除了要选取与其特征相符的检测限外，还要选取更为适宜的灵敏度、稳定性和重复性。在实际的测试工作中，一些厂商会以相应的成分为基础，对其进行技术检测限，然后将待测样品分成几类，因此检测值可能与实际情况略有出入。如果选用大型色谱检测器，在开始工作前应进行初步的研究和比较。同时，需要和相关领域的专家交流，充分了解色谱检测技术的优势和性能。

结语

总而言之，高效色谱(HPLC)用于检测。实验证明，该方法灵敏度高，区分度强，回收率好，检测时间短，该检测技术值得在粮食真菌毒素领域推广应用。

参考文献：

[1]狄慧,贺丽霞,陈佳琛.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食中4种新型真菌毒素的研究[J].现代食品,2022,28(23):115-117+122.

[2]易珊珊,杜鑫.PRIME-HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测粮食中4种真菌毒素的含量[J].云南师范大学学报(自然科学版),2020,40(05):47-52.

[3]臧鹏远.色谱检测技术对粮食真菌毒素的检测方法研究[J].食品安全导刊,2019,(06):128.