改进流动注射分析法检测海水中总氮含量

改进流动注射分析法检测海水中总氮含量

赵昕,赵立晶,焦冠男,李东侠

身份证 610431199302255385

摘要：目的 基于流动注射分析原理，建立一种检测海水中总氮含量，同时可以避免海水在消解过程中对检测造成影响的方法。方法 采用“改进的流动注射分析法”准确快速检测海水中总氮含量，并通过样品的加标回收率验证洁厕结果的可靠性。 结果 在0.00~2.00mg/L线性区间内具有最佳线性关系，对样品进行加标实验，加标回收率为94.29%~102.86%，检测结果可靠 结论 本方法可以准确快速的检测各类海水中的总氮含量，同时可以有效避免样海水在消解过程中析出堵塞管路。

关键词：改进流动注射分析法、海水、总氮

水体中有机氮和无机氮的总和被称为总氮TN，总氮作为一项重要监测指标，能够很好地反映水体的富营养化程度和受污染程度[1]。水体发生富营养化后，水中藻类以及浮游生物的大量繁殖会造成水中溶解氧的消耗，进而使水中鱼类等其他生物缺氧死亡，破坏水生生态系统[2]。氮也是海水的主要营养元素之一，海水中氮超标，易造成浮游植物过度繁殖，海水透明度降低，水体富营养化，严重时能够引发赤潮[3]。因此，准确测定海水中的总氮(TN)，对海洋环境监测及海水富营养化预警具有重大意义。

海水中总氮TN测定方法常见的主要有过硫酸钾氧化法［4］、流动注射分析法［5］、过硫酸钾氧化－离子色谱法［6］等，过硫酸钾氧化法作为海水中TN测定的国标方法，因具有较高的回收率和较好的重复性而被广泛使用［7］，传统流动注射方法在检测过程中无法避免颗粒物质以及盐度对检测的影响，需要通过对样品进行预蒸馏或加入相应的试剂来消除对检测可能造成影响的干扰物质，不仅过程繁琐，还会花费大量的时间。本文使用iFIA7 Plus改进后的流动注射分析仪，通过在外部增加在线预消解装置，检测福建省莆田地区的海水样品，避免盐度对检测结果的影响，具体实验过程如下：

1. 材料与方法

1.1待测样品：检测所用的所有样品来自于莆田市不同海水采样点。

1.3主要仪器：iFIA7 Plus全自动多参数流动注射分析仪（北京吉天仪器有限公司），设备包含在线消解装置（外置，管路为石英材质），在线消解装置（内置，管路为FTP材质），蠕动泵、自动进样器，天平（赛多利斯）。

1.4方法及原理：样品在高温(120～124℃)高压和碱性介质条件下，用过硫酸钾氧化，样品中的无机氮和有机氮均被氧化为硝酸盐，再经流动分析仪的镉柱还原为亚硝酸盐，与磺胺和N－(1－萘基)－乙二胺盐酸盐反应生成红色络合物[8]，用光度法在540nm处进行测定。                              

1.5实验试剂：如表1所示

表1：

1.6实验条件：如表2所示

表2

2.实验方案：

2.1实验目的：传统手工方法检测样品时间较长，同时在消解过程中极易发生“爆管”现象，有一定的安全隐患，所以使用流动注射方法检测水中总氮含量不仅可以有效提高检测的效率，同时避免实验消解过程中可能发生的“爆管”现象，但是在检测海水过程中，由于盐度问题，高盐度的海水可能会干扰检测结果，并且在消解过程中极易析出，从而堵塞管路。为解决传统流动注射海水检测问题，通过采用石英材质的消解管路，增加管路内径、延长消解时间，使用此方法对从莆田地区不同位置采集的10各海水样品机型检测，通过检测结果，判断是否可以解决海水在消解过程中的析出问题，同时提高样品检测的准确度。

2.2使用移液枪吸取1ml浓度为1000mg/L（国家标准物质中心）总氮储备液，用去离子水定容至100ml，配置成浓度为10mg/L的中间液，取并按照表3配置标准曲线各浓度点，绘制0.00～2.00mg/L范围的校准曲线，标准曲线检测结果见表4，标准曲线及相关系数图见图1

表3 总氮工作溶液

图1 标准曲线及相关系数图

表3                       工作曲线实验数据

实验结论：使用iFIA7 Plus“重氮耦合分光光度法（在线石英管预消解）”检测0101-0110号样品加标回收率均在94%~103%之间，说明数据样品检测结果数据可靠，在原有流动注射基础上增加”外置石英管预消解装置可大大提升流动注射在海水检测中的应用，相比传统流动注射分析仪器，加入“外置石英管预消解装置”不仅可以有效避免海水样品在消解过程中析出堵塞管路，并能有效提升检测准确度，适用于大部分海水样品中重氮含量的检测。

参考文献

[1]何松柳．地表水中总氮检测方法的改进分析[J]．中国资源综合利用，2018年8月

[2]朱丽丽，张路，李换平，等．富营养化水体净化研究进展［J］．绿色科技，2017（4）：44－49．

[3]黄良民，黄小平，宋星宇，等．我国近海赤潮多发区域及其生态学特征［J］．生态科学，2003，22(3):252－256．

[4]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会．海洋监测规范第4部分:海水分析:GB17378．4—2007［S］．北京:中国标准出版社，2007:121．

[5]国家海洋局．海洋监测技术规程第1部分:海水:HY/T147．1—2013［S］．北京:中国标准出版社，2013:23－25．

[6]康勤书，周永强，陈浩．K2S2O8－离子色谱法测定水中总氮量［J］．分析试验室，2008，27(5):112－115．

[7]BRONK D A,LOMAS M W,GLIBERT P M,et al.Total dissolved nitrogen analysis comparisons between persulfate,UV and high temperature oxidation methods[J],Marine Chemistry,2000,69:163-178．

[8]陈颖，马琳．海水中总氮的测定方法比较研究［J］．环境监测与预警，2018年7月，第10卷 第4期．