纳米银羟基磷灰石涂层陶瓷托槽的研制及力学性能效果研究

纳米银羟基磷灰石涂层陶瓷托槽的研制及力学性能效果研究

贾秀1,冯冬菲2,刘洋3,王妍4,王楠,5王锐6

1.哈尔滨市口腔医院 正畸科 黑龙江省哈尔滨市 150001

2.哈尔滨市口腔医院 黑龙江省哈尔滨市  150001

3.哈尔滨市口腔医院 口腔内科 黑龙江省哈尔滨市  150001

4.哈尔滨市口腔医院 修复科  黑龙江省哈尔滨市 150001

5.哈尔滨市口腔医院 修复科 黑龙江省哈尔滨市   150001

6.哈尔滨市口腔医院 牙周科 黑龙江省哈尔滨市  150001

【摘要】目的：观察研究纳米银羟基磷灰石涂层陶瓷托槽的研制方法与力学功能情况，方法：选取44颗健康离体前磨牙，所涉时间范围2021年6月至2022年6月，通过随机分组处理，将20颗离体前磨牙归于观察组，把余下20颗立体前磨牙纳入参照组。观察组运用纳米银羟基磷灰石涂层陶瓷托槽，参照组应用常规陶瓷托槽，通过剪切力检验，对托槽力学功能情况进行分析。结果：纳米银羟基磷灰石涂层稳定性良好，厚度大约为100微米，土层托槽剪切力达到（7.32±1.71）MPa，ARI指数平均值达到1.46，与临床要求相一致。结论：托槽背板涂层性能稳定，力学性能符合标准，满足正畸临床要求。

【关键词】纳米银羟基磷灰石；陶瓷托槽；力学性能

陶瓷托槽因美观性显著，生物相容性稳定、机械强度较高，获得当前社会大众高度重视。但是陶瓷托槽的质地比较硬，粘接力比较强，不容易去除，导致托槽与牙釉质易折断；托槽自身形态结构较为复杂，容易形成菌斑堆积，引发牙釉质脱矿等问题。纳米银有着显著的抗菌性[1]，在生活领域中运用普遍，羟基磷灰石涂层因有显著的生物学力学性能，在医学涂层领域中运用广泛。为了解决常规陶瓷托槽的缺陷问题，现将纳米银羟基磷灰石涂层陶瓷托槽的研制方法与力学功能情况进行如下汇报，希望为纳米银羟基磷灰石涂层在口腔正畸材料领域中推广应用提供重要参考依据。

1. 材料与方法

1.1制备方法

把纳米银（2wt%）与羟基磷灰石（98wt%）球磨混合2小时，陶瓷托槽利用无水乙醇超声清洗30分钟，蒸馏水冲洗4次，无油空气吹干，待用。利用微束等离子喷涂方式，在托槽底板上进行纳米银羟基磷灰石涂层的制备

利用X射线衍射仪器、X荧光光谱分析设备，扫描电镜，进行涂层成分观察，具体为银含量、表面微观形态、涂层断面厚度等。

1.2SBS检验方法

选取由于正畸原因拔除健康上颌前磨牙44颗，所涉时间范围2021年6月至2022年6月。全部牙齿被浸润在蒸馏水中，浸润时间为15日，在此期间每隔1周更换1次蒸馏水，然后，牙齿根部固定在凝丙烯酸树脂当中，利用导向尺进行测量，确保颊面与地面处于垂直状态。全部牙冠颊面被浮石粉轻磨10sec，利用蒸馏水冲洗，同时被不含油的压缩空气吹干。全部牙齿根据重量进行标号，通过随机分组处理，将22颗纳入参照组，借助磷酸酸蚀（37%）处理30sec，水冲洗20sec，无油压缩空气吹干10sec，涂布底胶，利用粘贴剂，把常规陶瓷托槽按压于牙齿准确位置，然后，将托槽底部周围多余粘贴剂去除干净。把余下22颗纳入观察组，方法与参照组相一致，但是陶瓷托槽应用纳米银羟基磷石灰土层托槽，等待粘接剂完全硬固之后，全部牙齿均置于恒温水浴24小时，温度为37℃，避免脱水，确保粘接剂全部聚合。

1.3SBS检验

在常温情况下，把两组试件均放在万能力学实验设备中，利用夹具将样本基座固定，适当调整施刀刃段，确保和牙齿颊面处于平行状态，且正对位于托槽和牙面界面位置。根据每分钟1毫米的速度，从牙合到牙龈方向持续加力，直至托槽脱落，记录最大剪切力值，依照托槽底板面积，将SBS值计算出来。

1.4聚类计数方法

利用放大显微镜，对托槽脱落后牙面粘接剂残留情况进行观察[2]，记录好相关分值，全部粘接剂留在釉质上计为1分，90%-100%的粘接剂留在釉质上计为2分，10%-90%粘接剂留在釉质上计为3分，0%-10%粘接剂留在釉质上计为4分，没有粘接剂留在釉质上计为5分。

1.5统计学处理

将此次临床研究中所有数据资料均精准输入到统计学系统（SPSS 22.0）之中，展开数据处理，两组计数资料差异对比用（百分比）表示，通过卡方检验；两组计量资料差异对比用（均数±标准差）表示，通过t检验，当P＜0.05的情况下，表示统计学差异对比意义明显。

2. 结果

2.1观察X射线衍射与X荧光光谱分析结果

涂层中有羟基磷灰石、磷酸二氢钙、β-磷酸三钙以及氧化银成分，X荧光光谱检验得出，银含量大约为1%。

2.2扫描电子显微镜观察结果

涂层横断面厚度大约为100微米，涂层中羟基磷灰石颗粒融化效果良好，颗粒之间界限不清，银颗粒均匀分布在涂层表明，直径大约为50微米-100纳米。

2.3SBS检验结果

参照组SBS值（11.01±1.04）MPa，相较于观察组（7.32±1.71）MPa明显偏高，组间统计学差异对比意义明显（P＜0.05）。

2.4ARI计分结果

参照组聚类计数平均值为2.06，相较于观察组1.46明显偏高，组间统计学差异对比意义明显（P＜0.05），如表一所示。

表一：两组托槽脱落后ARI计分情况

3. 讨论

相关研究发现[3]，含有氧化银（2wt%）的载银羟基磷灰石土层有良好的抗菌性能。所以此次研究选用纳米银与羟基磷灰石混合方式，进行涂层制备。因微束等离子喷涂功率比较低，支持小离子束流沉积直径，适合喷涂体积较小，不耐高温且壁薄的部件。所以此次研究利用微束等离子设备，在陶瓷托槽上进行纳米银羟基磷灰石涂层制备。本次研究结果显示，纳米银羟基磷灰石涂层稳定性良好，厚度大约为100微米，土层托槽剪切力达到（7.32±1.71）MPa，ARI指数平均值达到1.46，与临床要求相一致。由此可见，利用纳米银羟基磷灰石涂层陶瓷托槽具有可行性。

综上所述，使用纳米银羟基磷灰石制备的涂层陶瓷托槽比较薄，稳定性良好，SBS值能够符合临床要求，能在一定程度上降低临床上去除托槽时的釉质损害，值得在临床上推广应用。

参考文献：

[1] 孙华昌,赵刚.CTGF对牙槽骨缺损修复区正畸牙移动影响的实验研究[J].微量元素与健康研究,2020,37(2):5-69.

[2] 田燕,钱若谷,张媛,等.牙槽骨缺损区引导骨再生后正畸牙移动的临床观察1例[J].实用口腔医学杂志,2020,36(1):132-133.

[3]于翔,桂久青,张雪寅,等.尼龙66/纳米羟基磷灰石复合纤维膜的制备及骨缺损修复性能评价[J].材料导报,2020,34(12):12185-12190.              课题：黑龙江省卫生健康委科研课题；名称：拓扑型仿生多孔羟基磷灰石制备及其对牙槽骨壁诱导生长作用的研究；编号20220808051034