气相色谱仪在化学药物检测中的日常维护与保养

气相色谱仪在化学药物检测中的日常维护与保养

李文清

贵港市华宝机动车服务有限公司司法鉴定所  广西省 贵港市 537100

摘要：近年来，我国的化工行业有了很大进展，化学药物检测工作也越来越受到重视。气相色谱仪是化学药物中残留溶剂、小分子化工原料与试剂的最主要检测仪器，正确使用和妥善维护不仅可以保证检测结果的准确性，还可以延长仪器的使用寿命。仪器在运行过程中，由于药物的化学性质、实验环境以及人员的重复或不规范使用，都会有不同程度的损耗，所以日常的维护保养显得尤其重要。本文就气相色谱仪在化学药物检测中的日常维护与保养进行研究，以供参考。

关键词：化学药物分析；气相分析；气相色谱仪；维护；保养

引言

气相色谱仪是由载气、辅助气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统组成的大型分析仪器。载气是将待测样品引入整个气相色谱体系中的气体；辅助气体是检测器产生信号所必需的支持气体或反应气体，如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器都需要氢气；进样口通过高温将样品气化并将样品带入载气流中；色谱柱通过升温程序来实现目标物和其他化合物的分离；检测器对流出色谱柱的样品组分进行识别和响应；数据系统通常是一台PC机，通过软件将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性或定量分析。

1气相色谱法原理简介

色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。它的分离原理是将混合物中不同组分在两相间进行分配。其中一相是不动的，叫做固定相；另一相则是驱动混合物流过固定相的流体，叫做流动相。在同一驱动力之下，不同的组分在固定相中滞留的时间长短不同，从而按先后秩序从固定相中流出。当用气体作为流动相时，称为气相色谱。气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离，同时还可以测定各组分的相对含量。

2实验室的要求

(1)环境温度应在18~28℃之间，湿度应该50%~60%(出现冷凝水时避免使用)之间。当仪器处于极限温度和湿度条件下，需要调整到要求范围内。(2)实验室通风良好，没有强磁场与放射源、无化学试剂物料等。(3)气相色谱仪器靠对流冷却，排出的热空气从仪器背面的槽孔排出，因此至少留有50cm空间以便热空气扩散，便于维修仪器的背面电路与面板，同时也方便人员的进出。(4)仪器均在1000W以上，因此最大电流为10A，电压为220V(±5%)，由于仪器较多为进口仪器，电源插头均配备为欧标或美标，因此要准备相应的转换插头，为了安全，应通三芯电源线接地。(5)气体纯度应该为99.999%或更高，载气压力使用范围为0.5~0.9MPa，氢气、空气为0.3~0.5MPa；如用气瓶，最好有单独、避光阴凉通风处存放，由管路引入，并做好必要的消防设施与管理；有条件的单位可以配备氮气、空气、氢气发生器等使用。使用氢气发生器，要注意观察液位在标准范围之间，不得低于最低液位，以防损坏电解池；使用空气发生器，要定期更换干燥剂，在关闭发生器后要及时放气泄压。载气如用钢瓶与减压阀门要注意经常检漏，注意减压阀要专气专用，不能混用，用气瓶时，钢瓶总压不得低于2.0Mpa，以免底部沉渣进入仪器，并且一般还要用除水、除烃与除氧等集合型过滤器进行气体纯化，相关耗材建议半年更换一次。(6)气体供应管线应该使用预处理的铜管，一般仪器厂家有配备或需要定制，不能使用普通铜管，因为可能含有油或有机物，污染气源；有条件的单位可以配备惰性化的管路，可以减少药物分析时对活性化合物的吸附；若使用检漏液不要使用肥皂水之类，容易腐蚀管路，需要使用专用的管路检漏液，检漏液即时擦拭，不要滴漏至仪器内部，容易造成短路漏电。(7)如集中供气，气管路最好在每个仪器、每条仪器台面、每个仪器房间都有独立的控制阀门，每个房间的管路标识清楚，便于需要时维修与故障排除。

3仪器关键部件的维护与保养

3.1高纯氢发生器在色谱分析中的应用

在常量分析过程中，气相色谱仪对于空气、氢气、载气等其他的杂质含量要求不高，实验结果并不会因为气体中的杂质受到严重影响。在痕量以及微量分析期间，实验室需要做好相关气体纯度的空中工作，以此来确保实验结果的精准性。工业制氢通常可以生产最高99.999%纯度的氢气，但依然无法满足理想实验检测工作的需求，通常需要开展多次实验进行分析。在高纯氢发生器的帮助下，实验室在气相色谱检测过程中，能够有效制备99.9999%纯度级别的氢气，远远超出工业制氢纯度的氢气能有效满足实验室内的油品质量分析需求。相关实验结果表明，借助该仪器生产的氢气进行实验室，能够提升10%作用的检查灵敏度，有效规避基线偏移、柱寿命减少、柱流失、假峰等问题。

3.2检测器的使用安全

氢气易燃易爆，空气中的氧气助燃，因此在使用时要特别注意气瓶安全，每次更换气瓶和开关气瓶后要试漏。可用肥皂水或试漏液检查主阀、减压阀进出口、气路各连接接口是否鼓出气泡，如有漏气，要迅速关闭气瓶，逐段检漏排查，排查后应重新密封气路，拧紧各接口。有条件的实验室应将钢瓶存放在气瓶柜内并固定，同时安装易燃气体报警器。为了保护检测器，气瓶余压在0.5~1.0MPa时需更换气体钢瓶，不应全部用尽再更换。除此之外，也要注意检测后的废气污染问题，做好个人防护，最好在检测器上方安装排风装置，将废气抽出。如使用气体发生器，要充分考证发生器的稳定性，避免碱液倒流腐蚀检测器，必要时在仪器进气口前端安装捕集阱，以保证气体纯度。

3.3ECD的维护

常用的检测器还有电子捕获检测器(ECD)，主要由收集极和一个镀有Ni63的检测池等部件组成，其工作原理是，由柱流出的载气N2及毛细管柱尾吹气进入ECD池，在放射源Ni63释放β射线的轰击下被电离，载气解离后形成大量正离子和自由电子，其分别向阴极与阳极移动，由阳极收集电子，形成稳定的基流。当电负性组分进入检测器时，即捕获池内电子，使基流下降，产生负峰，在一定范围内电流下降的程度和样品浓度成正比，进而进行定性和定量分析。随着长时间ECD的使用，本底噪声或者输出值会越来越大。由于的镍放射源有辐射性，因此在维护时不能拆卸，如果损坏淘汰也不能随意丢弃，必须联系厂家专门的回收人员清理，需要一定的处理费用。一方面，如要清除污染只能通过对检测器热清洗。将色谱柱从检测器端卸下放空，用死堵封住检测器接头，将检测器温度设为300~350℃，尾吹气设为每分钟60mL，柱温箱温度设置为正常的老化程序，一边进行检测器热清洗，一边可老化色谱柱，6h或更长时间后，将系统冷却至正常操作温度，基线平衡至100~300Hz水平才能进样。

结语

综上所述，气相色谱仪不同的检测器可用于分析不同的化合物，同一种化合物也可以选择一种以上的检测器进行检测。实际工作中检测人员常根据需要灵活应用。需要注意的是，不管使用哪种检测器都要定期维护，时常监测仪器状态，尤其在长时间没有开机后要测试检测器信号值是否正常，同时也要做好安全防护工作，以延长仪器的使用寿命，保护生命财产安全。

参考文献

[1]闵世俊，韩璐.不同标准物质对气相色谱仪FID检测限的影响[J].计量与测试技术，2021，48（2）：35-36.

[2]方小青，徐铮，惠越.气相色谱技术研究进展及其应用[J].浙江化工，2021，52（2）：52-54.

[3]吕瑨.气相色谱仪常见故障分析与日常维护[J].化工设计通讯，2021，47（8）：64-65.