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摘要:在水体污染防治中,重金属污染是主要的污染类型和危害性极大的污染物,要对其进行精准测定,还须借助原子吸收分光光度法达成目标。这种重金属污染物含量和浓度测定方法有极高的灵敏度和选择性,适用于广泛的检测范围,本文就是对原子吸收分光光度法测定水体重金属进行全面分析,详细介绍原子吸收分光光度计、原子吸收分光光度法应用以及重金属元素等的特点,阐述规范化的检测操作流程,供有关部门作业人员参考使用。
关键词:原子吸收分光光度法测定;水中重金属含量;技术应用
引言:重金属元素是水体污染的重要来源。利用原子吸收分光光度法开展水体重金属含量测定,须明确原子吸收分光光度计的构成成分和操作原理,通过关键仪器的标准顺序操作,配置标准曲线以及水样铁含量分析等步骤,对水体中的镉、铬、铜、铅以及镍等在内的重金属元素含量和浓度进行精准测定,取得生态污染防治的第一手资料,为落实后续治理措施打好基础。
1.原子吸收分光光度计
这种测量设备的组分包括光源、分光系统、原子化器以及检测系统4个部分。第一,光源负责检测对象元素的锐线光谱发射,发射原子吸收光源的灯具通常是无极放电灯以及空心阴极灯。现行封闭性空心阴极灯是应用范围最广泛的原子吸收光源,它又包括单元素、多元素以及高强度等多种类型;第二,原子化器。它包括石墨炉以及火焰两种类型的原子化器,它负责对试样中的检测对象元素进行转化,得到原子蒸气。原子化的效率和质量直接影响测定过程的准度、灵敏度和受干扰状况;第三,分光系统。它包括色散元件、凹面反射镜以及狭缝等。其中色散元件中光栅是主要成分,负责对相关辐射进行筛选,达标的辐射才能送入检测器,不达标辐射会在检测器以外遭到屏蔽;第四,检测系统。它包括检测器、电脑、对数转换器以及放大器,作用是把光信号向电信号转化,放大处理后提交给电脑或者CPU完成测算和研究,试样中所含的类金属以及多种金属元素,无论微量还是超微量,都会在显示屏上给出含量及浓度数据。
2.原子吸收分光光度法应用特点
较之金属元素检测的传统方法而言,原子吸收分光光度法的检测优势在于高强的灵敏度、选择性以及精密度,而且有广泛的分析范围。第一,选择性。空心阴极灯发射的光辐射限定特定波长,因此共存元素基本上不会干扰待测元素的测定过程。这就赋予这种方法极强的选择性,整个过程不会受到太大干扰;第二,灵敏度。原子吸收分光光度法可达到每升0.0001毫克的灵敏度,而石墨炉原子吸收分光的灵敏度甚至高达14到15克,这种方法在痕量以及微量检测中应用较多,其能够达到5微升的取样体积,尤其适用于取样难度极高的检测;第三,分析范围广。目前可知的原子吸收分光光度法元素检测范围有73种。但是这种方法的缺陷也很突出。它虽然适用于检测多种类型的元素,但是体现出明显有效检测性的仅接近30种,而且分析期间的波长以及光源须不断替换,无法对多种元素开展同步检测。选择性强是这种方法的优点,但是仍然会受到背景以及光谱等多种因素的干扰,而且只能对溶于水的元素开展检测,水中难溶以及不溶元素还要额外处理。
3.重金属元素特点
3.1.Cd
Cd是有色金属镉的化学符号,它在原子序数中名列第48。镉发现于1817年,可以对中子进行吸收,性能优良。它广泛应用于电池制造,它的硫化物有非常鲜艳的色彩,在镉黄颜料制作中用途很广。镉通常伴生在硫镉矿以及锌矿石中,是提炼这两种矿石的副产品,它的优点是对其它金属实施保护作用,达到防腐或保存完好的目的。它于2019年7月入驻水污染有害物质名录,镉的生物毒性很强,过量摄入会严重损害呼吸道。同时,如果长期在镉环境暴露会失去嗅觉,而且它显著危害肾脏,有引发骨质疏松和软化的风险。
3.2.Cr
Cr是铬元素的化学符号,它在原子序数中名列第24。铬化合物都呈现不同颜色,在自然界的金属类型中,铬有最大硬度,铬铅矿是它的主要寄生地。铬是人体所需的微量元素,对保障人体健康至关重要。虽则如此,铬的摄入量超标会使人体出现高铬,六价铬毒性不可不防且有致癌风险。通过铬检测可精准控制工业废水铬含量,避免污染区域地下水导致人体铬元素超标。
3.3.Cu
Cu是铜元素的化学符号,它在原子序数中名列第29,有良好的基础延展性和极高的导电性以及导热性。铜是电器电缆制造不可或缺的基础材料,可以和很多金属制备合金。铜制品可反复回收利用,耐用性极强。它和铬都是人体所需微量元素,但是如果孕妇过度补铜,可能引发胎儿畸变。
3.4.Pb
Pb是铅元素的化学符号,它在原子序数中名列第82。它的用途极其广泛,特点是熔点很低,不易被X和y射线穿透,有极强的可塑性,在民生及化工生产中大量应用。它也是2019年7月进入水污染有害物质名录的,在重金属污染物中属于3种污染最严重的金属元素之一。人体如果摄入铅元素,会严重破坏神经和血液系统,尤其会损害发育期儿童智力,是不可逆危害。
3.5.Ni
Ni是镍元素的化学符号,发现于1575年,质地坚硬且有良好柔韧性,在原子序数中名列第28,银白色。镍耐腐性强,在金属合金以及镀层工艺中广为使用。
4.各种金属元素测定过程中的干扰及消除
原子吸收分析中的化学干扰是一种对于被测重金属元素形成自由原子的干扰,在原子吸收光谱分析中,如果被测元素不能以基态原子蒸气的状态存在于光传播过程中,即使在水质样品中存在该元素,也不能被测定出来。表现形式为:①被测元素与样品中的其他成分在原子化条件下形成很难分解的化合物,使被测元素的灵敏度变低而难以测出。②由于样品中有其他元素存在,使得被测元素的信号增强,而作为对照的标准溶液里没有干扰元素,无法体现出测定所针对金属元素的真实含量。③由于实际样品的复杂性和实验条件的变动性,即使是同一元素,在不同的试样内原子化效率有时也差别很大。原子吸收光谱分析是动态测量,实验条件强烈影响元素,特别是原子化元素的原子化效率,是影响测定水质中重金属准确度和精密度的主要因素。
为消除化学过程的影响,一般采用的方法有:①加入释放剂或保护剂,使待测元素不受其他干扰成分的影响,在原子化条件下形成基态的自由原子蒸气状态。②使用高温火焰,化学干扰与原子化器的温度密切相关,原子化器的温度越高,越不容易产生化学干扰。③调节燃烧器的高度到一个合适的位置,让光束通过火焰最高和还原性气氛强的地方,使得不同组成溶液的灵敏度差别最小。④曲线的浓度与待测元素的浓度相近而且原子化效率在确定的实验条件下是一定的。因此,测定一种试样中某一元素的最佳条件,未必对另一种试样中同一元素的测定也适用,必须针对具体分析对象,寻求给定元素测定的最佳条件。
5.检测流程
5.1.关键仪器操作顺序
启动原子吸收分光光度计按钮,启动微机及其检测分析程序,界面弹出后把铁以及水样检测个数、试样体积和稀释倍数等指标输入微机,点击确定后分光光度计开始持续大于等于20分钟的预热。
5.2.配置标准曲线
仪器预热期间完成曲线标准溶液配置步骤,以铁的标准溶液完成每升50毫克浓度的中间标准溶液配置。以中间液进行曲线使用液序列配置,以分度吸量管分别在中间液中抽取0.5、1、3、5以及10毫升精准体积,以100毫升标准容量瓶盛放,利用2‰硝酸介质完成定容。
5.3.水样铁含量分析
启动空压机且调压至0.3兆帕,压力满足要求后打开乙炔瓶,乙炔压力调至0.07到0.08Mpa,点起蓝白色火焰,完成自动增益调试,波长长短控制按钮以及灯上下位置均须精准调试,直到光束指针对准绿色条形块中间,此时为最低增益值,仪器测定状态最稳,测定正式开始。先行调零2‰硝酸试剂进样,按照顺序完成曲线和水样测定,结束后以蒸馏水持续几分钟进样,彻底洗净仪器保证使用寿命,试验结束对所得数据进行打印和保存。严格执行关机流程,乙炔瓶总阀和分阀先行关闭,然后是原子吸收分光光度计熄火按钮,再是空压机,然后关闭原子吸收光度计总按钮和微机,试验过程宣告结束。
结束语:总而言之,虽然工业化进程快速提高了国家经济实力,但是随之而来的重金属污染,成为危害生态环境和人民健康的杀手。尤其是工业废水进入区域水环境或地下水之后,会导致水体重金属元素含量超标,危害性极大。原子吸收分光光度法是水体重金属污染物含量检测的主要方法,它有很多应用优势和特点,能准确测定水体中的重金属含量和浓度,相关人员应规范化执行原子吸收分光光度法流程和技术标准,充分发挥它的应用价值,为开展生态环境保护和污染防治提供有力证据和数据支持。
参考文献
[1]张娟.原子吸收分光光度法测定水中重金属含量的应用[J].福建质量管理,2019,000(015):289.
[2]李梅.关于原子吸收分光光度法测定水中重金属含量的应用分析[J].科学与信息化,2019(18):2.