石油产品闭口闪点测量不确定度的评定

石油产品闭口闪点测量不确定度的评定

张欣 李娟

冀东油田开发技术公司化验中心  河北唐山 063200

摘要：该篇介绍了石油产品闭口闪点测量的方法、设备操作原理和不确定度评定方法。闭口闪点是石油产品能被点燃的最低温度，测量方法包括标准法和快速法。不确定度评定采用国际通用的GUM方法，将不确定度分为A类和B类不确定度。计算过程包括确定影响因素、评估不确定度、转化为标准不确定度和计算总不确定度。提高测量准确率的策略包括设备校准与维护、样品处理的规范化和环境条件的控制。正确操作设备、规范处理样品和控制环境条件可以提高闭口闪点测量的准确性。

关键词：闭口闪点测量；石油产品；不确定度评定

一、闭口闪点测量方法

（一）常用的闭口闪点测量方法

闭口闪点测量是某种石油产品在闭环环境中形成可燃蒸汽与空气混合物并能被点燃的最低温度的测量方法。常用的闭口闪点测量方法有以下两种：1.标准法：一种非常常用且权威的闭口闪点测量方法。例如ASTM D93方法，这种方法使用了一种称为Pensky-Martens闭口杯的装置。在该设备中，样品被加热并通过一个小孔定期向样品上方的空气中引入点火源。如果样品上方的蒸气被点燃，就记录下那时的温度，这就是样品的闭口闪点。2.快速法：比如ASTM D3828，使用了小量样品和较快的加热速率，它比标准法快，但其准确性可能较低。这种方法中，样品被放置在一个小的测试杯中，该杯被加热，并定期应用点火源。这种方法的优点是可以快速获取结果，但可能对一些稳定性要求较高的样品结果产生偏差。

（二）闭口闪点测量设备的操作原理与使用方法

闭口闪点测量设备的操作原理通常包括以下步骤：首先，将待测样品倒入测量装置中的测试杯；然后，打开设备的加热系统，使测试杯中的样品开始加热；在设定的温度间隔，例如每2°C，都要进行试火，这一步通常是通过将点火源（如电火花或火焰）引入样品蒸气上方的空气中来完成的；如果样品蒸汽点燃，那么设备就会记录此时的温度，这就是闭口闪点。闭口闪点测量设备的使用方法简述如下：首先，根据设备的操作手册启动并预热设备；在设备准备好之后，将待测样品添加到测试杯中，注意不要超过所使用设备的建议填充线或体积；设置适当的加热速率和试火间隔[1]。这些参数可能会因样品的性质和具体的测量方法而异；动设备的测量程序，设备将自动加热样品并进行试火；在样品闪点达到的时候，设备将自动记录并显示闪点温度。

二、不确定度的评定方法

（一）国际通用的不确定度评定方法

不确定度评定是测量结果精度评估的重要组成部分，它提供了关于测量结果可信度的量化信息。国际上广泛接受的不确定度评定方法是由国际标准化组织（ISO）在其"Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement" （简称GUM）中提出的。GUM方法将不确定度分为两类：A类不确定度和B类不确定度。A类不确定度通常是通过统计分析实验数据得到的。例如，多次测量一个量，然后计算这些测量值的标准偏差。B类不确定度来自于其他所有非随机的不确定性来源。这可能包括设备的标定误差、环境条件的变化、操作员的技术水平等。B类不确定度通常通过理论分析或者专业经验来估计。

（二）不确定度的计算过程及公式

不确定度的计算过程通常包括以下步骤：1.确定影响测量结果的所有因素：这可能包括设备的精度、环境条件、样品的处理方式等。2.评估每个因素的不确定度：对于A类不确定度，通常使用标准偏差来评估；对于B类不确定度，可以通过设备的规格、标定证书或专业经验进行评估。3.将不确定度转化为标准不确定度：这通常通过除以相应的覆盖因子（通常是置信水平对应的正态分布因子，例如95%的置信水平对应的因子是1.96）来完成。4.计算总不确定度：总不确定度是所有单个不确定度的平方和的平方根，这也被称为合成不确定度。如果所有的不确定度都以标准不确定度表示，那么总不确定度U可以通过以下公式计算：

U = √(u1² + u2² + ... + un²)

其中，u1, u2,...,un是每个因素的标准不确定度。

三、提高闭口闪点测量准确率的策略

（一）设备校准与维护

设备的校准和维护对于任何科学测量活动都是至关重要的一步，闭口闪点测量也不例外。闭口闪点测量设备必须进行定期的校准，以确保其精度和可靠性。设备校准是一个精细的过程，需要使用已知的标准样品来进行。这样，我们就可以比较设备给出的读数与标准样品的实际值之间的差异，从而确定设备的精度。设备的维护也同样重要。设备需要定期清洁和检查，以确保其性能稳定。例如，需要定期检查和清洁感应器和电极，以确保它们的性能。如果设备部件磨损或损坏，可能会影响设备的性能和测量结果的准确性。因此，定期更换和修理设备部件是很重要的。此外，设备的操作环境也很重要。设备应存放在一个温度和湿度稳定的环境中，以减少环境因素对测量结果的影响。此外，设备应避免暴露在强烈的光线、尘埃或其他可能干扰设备性能的因素下。总而言之，设备的校准和维护是提高闭口闪点测量准确率的关键。只有经过精确校准和妥善维护的设备，才能提供准确和可靠的测量结果。

（二）样品处理的规范化

样品的处理方式直接影响到闭口闪点的测量结果。不同的样品可能需要不同的处理方式，因此，了解和掌握样品处理的规范化步骤是提高测量准确率的关键。首先，样品应以适当的方式收集和储存。样品应在尽可能接近其自然状态的条件下进行收集，并且应避免任何可能改变其性质的处理。例如，一些石油产品可能会在接触空气后发生氧化，因此在收集和储存这些样品时，应避免其过度接触空气。其次，样品应适当地准备用于测量。这可能包括将样品加热到适当的温度，或者以特定的方式搅拌样品。这些步骤应根据样品的性质和测量方法来确定，并且应严格按照规定的步骤执行。最后，样品在测量过程中的处理也很重要[2]。例如，样品应在测量设备准备好后立即进行测量，以避免样品的性质在等待过程中发生改变。

（三）环境条件的控制

环境条件对闭口闪点的测量结果有重要的影响。温度、湿度、气压和其他环境因素都可能影响到测量结果的准确性，因此，控制这些环境条件是提高测量准确率的重要策略。首先，温度控制是至关重要的。温度的变化会影响到样品的性质，包括它的蒸气压、密度和粘度，这些都可能影响闭口闪点的测量结果。因此，测量过程应在一个温度控制良好的环境中进行，保持恒定的温度可以减少温度变化对测量结果的影响。其次，湿度控制也很重要。湿度的变化可能会影响到样品的蒸气压，从而影响到闭口闪点的测量结果。因此，测量过程应在一个湿度控制良好的环境中进行，保持恒定的湿度可以减少湿度变化对测量结果的影响。最后，气压对闭口闪点的测量也有重要影响。气压的变化会影响到样品的蒸气压，从而影响到闭口闪点的测量结果。因此，测量过程应在一个气压控制良好的环境中进行，保持恒定的气压可以减少气压变化对测量结果的影响。

四、结论

闭口闪点测量是石油产品质量控制中重要的指标之一。通过采用合适的测量方法，如标准法和快速法，可以准确测量闭口闪点。同时，按照国际通用的GUM方法评定不确定度，可以提供测量结果的可信度信息。为了提高测量准确率，设备的校准与维护至关重要，样品处理需要规范化，并且环境条件需要严格控制。通过采取这些策略，可以获得准确可靠的闭口闪点测量结果，为石油产品的质量控制提供有力支持。

参考文献：

[1]张怡,孙儒瑞,李正章.车用柴油闭口杯闪点不确定度的评定[J].辽宁化工,2020,49(8):3.

[2]许盛刚.矿用空压机油闪点试验不确定度评定[J],2021.