浅论电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铝中二氧化硅含量

浅论电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铝中二氧化硅含量

韦钟泽

(平果铝业有限公司分析检测中心 广西 平果 531400)

摘要：文章主要介绍了根据YS/T 630-2016用电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化硅含量的测定方法，先以电感耦合等离子体发射光谱法测定硅元素的含量，再乘以硅的氧化物系数，即得到二氧化硅的含量。

关键词：二氧化硅（SiO2）测定；氧化铝；电感耦合等离子体发射光谱法：GB/T6609

0前言

二氧化硅是铝土矿中常有的主要杂质，对氧化铝的生产造成极大的危害，严重影响着氧化铝产品的质量，故测定氧化铝中的二氧化硅的含量对氧化铝生产有着很大的指导意义，亦是评定氧化铝产品品级的重要因素。本次实验的工作目的主要研究电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铝中的二氧化硅的准确度与精密度。目前测定 SiO2 含量的方法很多，测定氧化铝中二氧化硅的方法主要有X-射线荧光光谱法[1]、分光光度法[2],白韵兰等[3]提出硅钼蓝分光光度法检测高含量SiO2具有快速、简便的优点,李淑玲[4]为钾水玻璃中SiO2的测定探索出了一个快速、有效、简洁、易推广的氟硅酸钾容量法, 薛淳等[5]探讨了使用氟硅酸钾法测定粘土中SiO2 含量的方法,氧化铝杂质元素含量的测定[6]等。本次实验所用方法为电感耦合等离子体发射光谱法。

1电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体发射光谱法即ICP-AES法是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，测定单一元素的主要优点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、可连续或同时测定多种元素。目前，ICP-AES技术已广泛应用于各种元素的痕量分析。

王小强等[7]运用改进的ICP-AES方法检测SiO2的含量，并综合考虑了熔剂用量、基体干扰等因素对试验的影响，选用金内标校正法改善分析的精密度，最终得到的测定值与传统化学法的试验结果相吻合，目前该方法已经应用于实际测试工作。氧化铝粉末中SiO2的含量会影响成品质量，所以要严格控制SiO2 的含量，而对于样品成分复杂的氧化铝粉末，有研究者采用 ICP-AES 方法测定其中SiO2的含量，

作者通过试验综合考察了氧化铝粉末的共存元素干扰情况，从中选出了比较理想的发射谱线，并确定了该方法的检出下限，作者也进一步将光谱法的测定结果与原国标法进行对照试验，发现测定结果基本保持一致，因此ICP-AES 法可以用来准确检测氧化铝粉末中SiO2 的含量。还有研究者使用ICP-AES方法同时检测氧化铝粉末中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3的含量，并筛选出最优的谱线组合、积分时间及 RF功率，该方法具有分析用时短、精密度好、准确度高等优点，适用于大批量氧化铝样品的准确快速分析。 

2实验部分

2.1方法原理

将氧化铝粉末试料烘干，烘干后将试料置于消化罐密封溶样器中，加盐酸进行恒温溶解，或将试料置于微波消解系统中，用硫酸高温、高压消解，将溶解出来的试液洗出定容，引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。

2.2试剂

（1）盐酸（3+1）                                    

（2）氧化铝基体溶液（20mg/mL）。                                             （3）标准贮存溶液（500μg/mL）。

（4）标准溶液。

（4.1）将标准贮存溶液（4）稀释为0.2μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度。  

（4.2）将标准贮存溶液（4）稀释为0.6μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度。 

（4.3）将标准贮存溶液（4）稀释为1.0μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度。

（4.4）将标准贮存溶液（4）稀释为1.6μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度。

（4.5）将标准贮存溶液（4）稀释为2.0μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度。 

2.3试料

（1）试料应能通过0.125mm标准筛。

（2）试料在烘箱中于105℃±2℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 

2.4仪器

（1）电感耦合等离子体发射光谱仪。

（2）烘箱，额定温度不小于350℃，控温精度±3℃。

（3）消化罐。

（4）干燥器。

（5）移液枪。

2.5实验步骤

2.5.1步骤

（1）试料

     称取0.5g试料,精确至0.0001g。

（2）测定次数

     称取六份试料进行平行测定,取其平均值。

（3）仪器工作条件

（4）试液的制备

准确称取氧化铝试料0.5000g（精确至0.0001g）于消化罐内胆中，加入10mL盐酸（3+1），盖紧密封于消化罐中，置于烘箱中于240℃±3℃保温5h，取出，冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，用纯水洗净内胆，洗液并入容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀。

（5）测样

将试液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，选择仪器最佳测定条件，选定最佳波长处进行测定。

3.结果与讨论

3.1工作曲线

按照最佳实验条件，将按（4）制备的试液引入光谱仪内，按仪器工作条件最佳工作条件测量，选定数学模型进行回归分析，确定工作曲线。采用特散比法校正氧化铝与硅元素间的基体效应：将硅元素光谱强度与康普顿散射强度的比值作为横坐标，和硅元素的浓度进行拟合，获得了较好的线性工作曲线（如图1、图2）。

说明了工作曲线测定的准确度十分高。

图1校准曲线

图2 校准谱线

3.2样品测定

将3种统一样按（4）制备6种试液，引入光谱仪，按仪器工作条件进行测定，得到结果的平均值、标准偏差和RSD见表1。在0.0001%-0.0004%范围内，此法RSD均小于2%，说明此法精密度很好。

表1氧化铝结果和精密度

3.3回收实验

回收试液的制备：如表2所示，准确称量0.5000g氧化铝标样于消化罐内胆中，加入10mL盐酸（3+1），放入烘箱中烘5h,取出后冷却至室温并移入50mL容量瓶中，将内胆洗净，洗液并入容量瓶中，用移液枪准确量取硅标液加入50mL容量瓶中，定容。

将试液引入光谱仪中杯，按仪器最佳工作条件进行测定，得到结果与加入量比较得到回收率。

表2回收率测定结果

各标加样测定结果及回收率见表2。回收率在92.00-100.35%之间，说明方法有较好的准确度。

3.4结论

本次实验获得了十分好的工作曲线，所得数据的精密度与准确度皆十分好。说明了此法测定氧化铝中二氧化硅可行性高。能够应用在氧化铝厂的样品检测。可大大缩短分析的时间。

参考文献

[1] GB/T 6609.30-2009.

[2] GB/T 6609.3-2004.

[3] 白韵兰,李明,燕金寿.用原子吸收分光光度计比色测定硅酸盐岩石中的二氧 化硅-硅铝兰法[J].云南冶金,1981.

[4] 李淑玲.钾水玻璃中二氧化硅快速测定方法的探讨[J].无机盐工业,2012,44(5): 50-52.

[5] 薛淳,车万里.氟硅酸钾容量法测定粘土中二氧化硅方法探讨[J].广东建材, 1996:24-25.

[6] YS/T 630-2016.

[7] 王小强,杨惠玲.电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅[J]. 岩矿测试,2012,31(5):820-823.

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