目的:建立HPLC法同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林及水杨酸的含量。方法:采用岛津ODS-VP色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇-0.01mol·L^-1磷酸溶液(30:70)(用三乙胺调节pH值至3.1)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0mL·min^-1。结果:在建立的色谱条件下,时乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的线性范围分别为12.6~126mg·L^-1。(r=0.9999);3.0—30.0mg·L^-1(r=1.0000);23.0—230mg·L^-1(r=0.9998);0.115—6.9mg·L^-1(r=1.0000)。对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的平均回收率分别为99.1%(RSD=1.32%,n=9);100.0%(RSD=0.57%,n=9);99.0%(RSD=1.09%,n=9)。结论:本法简便、快捷,准确度高,专属性强,重现性好,可用于小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的含量测定及水杨酸的限度控制。