基于气相色谱法检测日化产品中正丙醇与乙醇

(整期优先)网络出版时间:2023-12-28
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基于气相色谱法检测日化产品中正丙醇与乙醇

何秀凯

中科检测技术服务(广州)股份有限公司  510650

摘要:气相色谱法是目前常用的一种测定化合物含量浓度的手段,其可以基于测定曲线图的面积、高低开展定量分析,具有较强的反应速度和较佳选择性,对于复杂样品的分析也十分高效,因而当前被运用到许多检测项目中,如食品安全检测项目、污染检测项目、产品制造检测项目等。本文通过分析正丙醇与乙醇的性质,进一步探究了利用气相色谱法检测日化产品中正丙醇和乙醇含量的有效方法。

关键词:乙醇;正丙醇;气相色谱法

引言:针对日化产品含有的乙醇、正丙醇物质实施含量测定,当前广泛运用气相色谱法,在检测实施中,需选择合适的气相色谱仪,再基于两种化合物性质设计测定流程,确保测定结果的准确性。

1.研究背景

日化产品已经成为人们生活中必不可少的生活用品,其主要包括个人清洁用品,如沐浴露和洗发水;家居清洁用品,如消毒液和洗衣液。同时还包括各种皮肤护理化妆品以及厨房用品,这类产品在生产中会使用化学物质,而其使用时直接与人进行接触,或是会附着在皮肤上,或是在空气中扩散并被人体吸入,因此,针对产品的生产国家也提出了有关标准,确保其中部分化学物质含量在规定范围内才能出售,避免危害到人的健康安全。此外,为了防范产品制作过程的造假行为,也要测定其中有效成分化学物质含量。对于日化产品的化学检测目前已经拥有了多种成熟方法,气相色谱法就是其中之一,其可以检测产品中含有的乙醇、甲醇以及正丙醇等化学物。

2.正丙醇与乙醇的性质

正丙醇与乙醇在物理性质和结构方面都具有一定相似性,其分子大小也相差不大,二者都经常作为化工产品的重要组成。相对于乙醇来说,正丙醇的沸点略高,也会带来更高的燃烧热值,其折射率也存在差异,在与一些化学试剂发生反应时都会出现特殊变化,传统测定正丙醇、乙醇时通常会采用折光率法,其需要较多样品,测定的结果也容易产生较大误差,因此目前多会选择气相色谱法,这种方法时基于火焰离子化检测的原理,无需过多样品,还能有效控制检测误差,同时具有精密度佳、准确度高、耐用性强以及稳定性好等特点,得到了广泛运用[1]

3.利用气相色谱法检测日化产品中的正丙醇和乙醇含量

为了检测日化产品中的乙醇、正丙醇这两种化合物的含量,进一步判断产品特性,本次以常见的清洁消毒产品为例,开展了气相色谱法的相关检测实验,该实验具有检测结果准确、灵敏度较高以及执行快速等优点,具体操作情况如下。

3.1检测实验的方法

3.1.1检测设备

基于气相色谱法检测的具体要求,此次选择了两种型号的气相色谱仪,一种是GC-2010 Pro气相色谱仪器,另一种则是Nexis GC-2030气相色谱仪器。同时还准备了一些辅助实验操作的仪器,如电子天平(型号为BSA224S)、阿贝折射仪、密度仪以及旋涡混合仪器等。

3.1.2检测试剂

本次实验使用的正丙醇与为色谱纯形式,同时还要准确符合三级实验室用水标准的蒸馏水试剂,此次实验选用的是屈臣氏品牌饮用型蒸馏水。从外,还要准备高纯氮气,其纯度超过99.999%。

3.2色谱条件

石英毛细管色谱柱HP-Plot的规格为30m×0.53mm(i.D),初始柱温度设定为70℃,在采用气相色谱仪检测时,通过氢气作为载气的离子化火焰持续加热,使其逐步升温到190℃,该过程升温速率控制在10℃/min,在190℃保持恒温状态约3min,之后继续加热,还是以10℃/min的升温速率最终达到230℃左右。此外,柱中流速控制在0.85ml/min左右。

3.3样品溶液配制

利用电子天平称取合适的色谱纯级别正丙醇、无水乙醇并制成溶液,混合比例为1:1,再从中分别吸取1ml,转移放置到同一100ml规格容量瓶内,加入一定的蒸馏水,使用微型旋涡混合仪处理,确保其均匀混合,之后再使用蒸馏水定容处理,最终会得到乙醇、正丙醇按1:1比例混合的样品溶液。

3.4绘制标准曲线

在进行测定标准曲线的绘制时,主要运用外标曲线绘制方法,将上述制备的乙醇与正丙醇混合溶液样品中吸取适量,多次操作,使用蒸馏水进行逐级稀释处理,获得浓度分别为0.05%、0.1%、0.2%、0.4%以及0.8%的溶液,再加上原来浓度为1%的溶液,分别取用1μL从气相色谱仪柱位置进样,通过测定的结果来判断并记录乙醇和正丙醇的含量变化,再求得其对应峰面积,最后绘制横坐标设为浓度、纵坐标设为峰面积A的相关标准曲线图[2]

3.5测定过程与结果计算

量取相关样品1ml,放置到100ml规格的容量瓶内,加入一定量蒸馏水并使用工具搅拌均匀,再进一步定容,获得待测的样品,之后取1μL样品开展进样检测,对乙醇、正丙醇的峰面积参数有效获取,最后计算得到含量,其主要为样品溶液浓度与定容体积的乘积除以样品体积。按照这一原理,取当前常见的清洁消毒产品(大多为黏稠状或凝胶状产品),其样品初始为黏稠物质,无法对体积进行精准测量,因而需要借助密度仪,再记录产品密度参数ρ,其单位为g/ml,之后再进行质量样品的称量,放入100ml容量瓶振荡混合并实现定容,获得消毒产品的待测样品,同样从中取用1μL,测定记录乙醇、正丙醇混合液体的峰面积,再计算最终含量,其相关公式为

×100%,该公式中的m表示消毒产品样品的质量,V1为定容体积,则表示样品的密度。

3.6相关讨论

首先,围绕着测定实验中的外标曲线进行讨论,主要分析其线性以及定量是否准确,从上述分析的几种浓度溶液测定结果来看,相关标准曲线都接近一条上升趋势直线,其中乙醇的曲线公式为y=380277x-15708,正丙醇的曲线公式为y427799x-23432。其次,围绕着测定试验的回收率进行讨论,通过试验结果得知,针对样品中检出浓度为0.1%的乙醇含量测定,实际检测回收率可高达98.3%;针对样品中检出浓度为0.1%的正丙醇含量测定,实际检测回收率可高达100.0%;针对样品中检出浓度为1.0%的乙醇含量测定,实际检测回收率可高达100.6%;针对样品中检出浓度为1.0%的正丙醇含量测定,实际检测回收率可高达100.4%。而根据消毒产品相关的成分含量检测回收率标准来看,若其成分含量为0.1%,则检出回收率的合格范围为90%-108%,若其成分含量为1.0%,则检出回收率的合格范围为92%-105%(标准参数来源《中国药典》),由此可见,本次试验测定方法的实际回收率达到了要求,可以正常运用。最后,围绕测定实验的精密度进行讨论,曲线中浓度较高的点与浓度较低的点分别进行测定,每项测定重复次数为6次,结果发现乙醇测定浓度最高(1.0%)时其方法的相对偏差值RSD约为0.74%;乙醇测定浓度最低(0.05%)时其方法的相对偏差值RSD约为1.13%;正丙醇测定浓度最高(1.0%)时其方法的相对偏差值RSD约为0.78%;正丙醇测定浓度最低(0.05%)时其方法的相对偏差值RSD约为2.14%,这些结果均在偏差的可接受范围之内,故而其精密度也达到要求。此外,本次测定的消毒产品取样为1ml左右时,其正丙醇、乙醇混合后的实际检出浓度值控制在0.025%左右。

结论:综上所述,在各个领域的检测工作中,气相色谱法都起到了重要作用,其能够准确测定化学物质的含量、浓度,判断其是否合理,进而评估产品合格性。由本文分析可知,日化产品中正丙醇和乙醇含量的气相色谱法检测实验开展时,要准备好合适的试剂和设备,同时按要求制定样品,再进一步测定计算并绘制曲线图。

参考文献:

[1]盛凤仙, 李萍. 用气相色谱法测定血液制品生产过程中中间品乙醇的含量[J]. 药学实践杂志, 2020, 37 (05): 464-465+469.

[2]刘秀金. 气相色谱法和折光率法测定乙醇-正丙醇物系组分含量比对[J]. 应用化工, 2020, 48 (05): 1242-1245.