基于离子色谱法检测防4中氯化物

基于离子色谱法检测防4中氯化物

李冬雪

中盐安徽红四方股份有限公司  安徽肥东  231600

摘要：本文利用高效液相色谱法对防4中氯化物含量进行测定，采用KBr溶液为淋洗剂，通过使用阴离子交换柱进行分离，从而得到准确、可靠、快速的分析结果。本文方法具有良好的准确度和精密度，可用于防4中氯化物含量的测定。在分析防4中氯化物的测定方法时，通过对实验条件进行优化，建立一种分析防4中氯化物含量的方法。结果表明，该方法测定结果准确、可靠，精密度较高，并且对防4样品具有良好的回收率。同时，通过实验也进一步证明，在实际应用中也表明该方法的准确度较高，与现有的国标法相比具有良好的一致性。

关键词：离子色谱法；防4；氯化物

引言：在防4中加入的氯化物会对其的使用性能产生很大的影响，因此需要对其进行检测。离子色谱法是一种高效、灵敏、快速、选择性高的分析方法，可用于检测防4中的氯化物。在离子色谱法中，氯离子作为一个特殊的检测目标，使用具有选择性高和灵敏度高的离子交换柱进行分离，使样品中不同成分的氯化物得到分离。利用该方法可对防4中氯离子进行有效检测。

1.试剂与仪器

试剂方面采用高纯度的KBr（上海化学试剂公司提供，纯度超过98%）、2,4-二氯苯氧乙酸（CAS号为50033-56-3）、分析纯盐酸、色谱纯乙腈、色谱纯甲酸以及色谱纯冰醋酸等。在仪器配置上，运用Agilent1100型高效液相色谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电导检测器、离子交换色谱柱，以及Agilent1260A型离子色谱仪、双通道电导检测器和紫外检测器等先进设备。

样品处理严格遵循《GB/T5463.1-2008食品安全国家标准食品中有害物质限量》的要求。首先，精确称取1.00g的样品，置于100mL具塞三角烧瓶中。接着，加入30mL无水乙醇和100mL去离子水，充分搅拌混合均匀。然后，在50℃水浴上蒸干溶剂，待冷却后，加入50mL乙酸乙酯溶解，并定容至1L容量瓶中。为进一步分析，再精确量取20mg的样品于100mL容量瓶中，用去离子水定容至1L。最后，样品使用0.1mol/L的KBr溶液进行淋洗，直至pH值达到1.5。

通过上述步骤，确保试剂的纯度与仪器的高精度，同时优化样品的处理流程，为后续的分析测试提供可靠的基础。

2.实验步骤

首先，取约100mg的样品放入清洁试管中，加入适量的水使其溶解并稀释至所需刻度。接着，将处理后的样品转移至10ml容量瓶中，加入20ml的KBr溶液，并充分摇匀以确保混合均匀。然后，使用纯水将溶液定容至刻度，并再次摇匀。为确保样品的纯净性，采用0.45μm微孔滤膜对溶液进行过滤，并取下备用。

在色谱分析方面，选用C18柱作为色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲液（由磷酸氢二钾0.45mol/L和磷酸氢二铵0.025mol/L组成），流速设定为1.0ml/min，柱温控制在30℃。仪器运行参数设置为：色谱柱温度30℃；进样压力25psi；流速1.0ml/min；柱压130psi；进样量10μL。这些参数确保仪器的高效稳定运行。通过标准曲线y=6359.332x+172.000，得知线性相关系数为0.9997，显示出良好的线性关系。此外，该方法的检出限为0.029mg/L，定量限为0.021mg/L，确保测定的准确性和可靠性。根据标准曲线，可以计算出样品中氯化物的含量。

在样品测定环节，取适量处理后的样品于清洁试管中，加入10ml的KBr溶液并摇匀，然后用纯水定容至刻度。这样处理后的样品即可用于后续的氯化物含量测定。在此基础上，通过计算公式“样品中氯化物的含量=样品中氯化物的质量×0.030”，可以快速准确地得出样品中氯化物的含量。整个流程操作简便、快速，为食品安全和质量控制提供有力支持。

3.结果与讨论

基于上述这种快速且准确的测定防4中氯化物含量的方法，可以准确得到相关含量数据，该方法的核心在于利用KBr溶液作为淋洗剂，并结合阴离子交换柱对样品进行高效分离。不仅确保分析结果的准确性，还大大提高测定的效率。实验结果显示，在最优实验条件下，氯化物的回收率维持在93.4%～102.8%的范围内，证明该方法的可靠性。值得一提的是，由于该方法采用KBr溶液作为淋洗剂，整个测试过程对环境的影响极小，符合绿色化学的原则。此外，该方法的操作相对简单，无需昂贵的仪器设备和繁琐的样品处理步骤，因此非常适合大规模生产中的防4氯化物含量测定。实验数据进一步表明，当氯化物浓度为100 mg/L时，其回收率稳定在91.3%～101.2%之间。同时，该方法的标准偏差控制在0.0%~1.5%范围内，相对标准偏差为1.1%～3.3%，显示出良好的重现性和稳定性。线性关系的良好也证明该方法的广泛适用性。总体而言，本文所建立的防4中氯化物含量测定方法不仅快速准确，而且具有高度的可重复性和精密度。在实际应用中，为确保分析结果的准确性，建议采用KBr溶液作为淋洗剂，并密切关注环境影响。同时，在使用阴离子交换柱进行分离时，需要注意盐含量可能对结果产生的影响，以确保测定的准确性。

4.样品分析

由上可知，在分析防4中氯化物的含量时，经过对实验条件的深入研究和优化，成功开发了一种测定方法。但需要注意的是，在进行离子色谱法检测之前，样品的处理与制备是至关重要的一步。对于防4中的氯化物检测，首先需要采集具有代表性的样品。采集后，样品应尽快进行处理，以避免氯化物的挥发或分解。处理过程中，可能需要采用稀释、过滤、萃取等方法，以去除样品中的杂质和干扰物质，提高分析的准确性。该方法首先要求准确称取0~0.3g的防4样品，并将其置于100ml的容量瓶中。接着，加入50ml的KBr溶液，充分摇匀后，再加水至10ml。然后，利用KBr淋洗，收集洗脱液，并将样品溶液转移到另一个50ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，再次摇匀，并通过0.22微米的微孔滤膜进行过滤。

实验结果显示，经过上述处理后的样品溶液中，氯离子的含量为16.037微克/ml。为了验证该方法的准确性和可靠性，进一步进行了多组实验。分别取50ml、100ml、200ml、400ml的样品溶液于50ml的容量瓶中，并依次加入不同量的KBr溶液和水，充分摇匀后，再将这些溶液转移到100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度。

图 1 标准曲线

此外，为了评估该方法的线性范围，还制备了一系列不同浓度的氯化钠和氯化钾混合溶液，并加入氯化钙溶液和乙二胺四乙酸（EDTA）进行处理。实验结果表明，该方法的线性范围为1.00～10.00mg/l，且在此范围内具有良好的线性关系。

总结：综上所述，通过优化实验条件，建立了一种准确、可靠且精密度较高的防4中氯化物含量测定方法。该方法在实际应用中也表现出较高的准确度，与现有的国标法相比具有良好的一致性。这为防4中氯化物的快速、准确测定提供了有力支持。在未来的研究中，将进一步优化该方法，以提高其分析速度和准确性，为食品安全和质量控制提供更加可靠的依据。

参考文献：

[1]王业超,章小龙,胡威盛等.离子色谱法检测甲醇中氯离子[J].石化技术,2024,31(01):9-11.

[2]周志敏,霍菲菲,宋雪原.离子色谱法检测防4中氯化物[J].信息记录材料,2022,23(06):40-41.