提高原子吸收法检测大米、麦芽中重金属镉的准确性研究

提高原子吸收法检测大米、麦芽中重金属镉的准确性研究

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1青岛谱尼测试有限公司  山东青岛  266000

2 中国石油大学（华东）  山东青岛  266580

摘要：原子吸收法是一种利用被测元素的基态原子对其特征光谱的吸收强度来测定元素含量的分析方法。它具有灵敏度高、精度好、分析速度快、应用范围广等优点，是目前重金属镉检测的主要手段之一。本文基于重金属镉检测的基本原理，深入分析了借助微波消解法处理样品、提升原子吸收法检测精度的必要性。

关键词：原子吸收法;重金属镉;检测准确性

前言：镉是一种有毒重金属，对人体健康和环境安全造成严重危害。镉主要通过食物链进入人体，而大米和麦芽是人们日常食用的主要粮食，因此检测大米和麦芽中的镉含量对于食品安全和公共卫生具有重要意义。原子吸收法是一种常用的镉含量检测方法，它是利用原子吸收光谱仪测定样品中金属元素的浓度的方法。原子吸收法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点，但是它也有一些局限性，如受样品形态、基体效应、仪器参数等因素的影响，导致检测结果的不准确和不稳定。

一、原子吸收法在重金属镉检测中的应用状况研究

镉是一种有毒重金属，对人体和环境有严重的危害。镉主要来源于工业废水、农药、化肥、矿物开采等活动，通过水体、土壤、食物链等途径进入人体，引起肾脏损伤、骨质疏松、肝脏功能障碍、神经系统病变等疾病。因此，对水体、土壤、食品等样品中的镉含量进行准确和快速的检测，对于保护人体健康和环境安全具有重要意义。原子吸收法在重金属镉检测中的应用主要包括火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子吸收法三种。火焰原子吸收法是将样品溶液直接喷入空气-乙炔火焰中，使被测元素原子化，并用镉元素灯作为光源，测量火焰中原子对特征光谱的吸收强度。这种方法操作简单，仪器较便宜，但灵敏度较低，检出限一般在μg/L级别，且易受火焰条件和基体效应的影响。

石墨炉原子吸收法是将样品溶液滴加到加热的石墨管中，经过干燥、灰化和原子化三个阶段，使被测元素完全原子化，并用镉元素灯作为光源，测量石墨管中原子对特征光谱的吸收强度。这种方法灵敏度高，检出限可达ng/L级别，且不受火焰条件和基体效应的影响，但操作复杂，仪器昂贵，易产生记忆效应。氢化物发生-原子吸收法是将样品溶液与还原剂（如硼氢化钠）混合，在酸性条件下生成挥发性的金属氢化物（如CdH2），并用载气（如氩气）带入加热的石英管中分解为金属原子，并用镉元素灯作为光源，测量石英管中原子对特征光谱的吸收强度。这种方法也具有高灵敏度和低检出限的优点，且可避免样品前处理和基体干扰的问题，但需要使用易爆易燃的还原剂和载气，操作风险较大。

二、改良原子吸收法、做好重金属镉检测精度的具体措施

（一）借助微波消解法处理大米、麦芽

    微波消解法是一种利用微波加热技术，将样品与消解剂在密闭的容器中进行快速高效的消解处理的方法。微波消解法具有消解时间短、消解效果好、样品损失少、污染低等优点，适用于各种难溶样品的前处理，如含重金属镉的大米、麦芽等。为提高原子吸收法检测精度，需要对样品进行适当的前处理，使之转化为适合原子吸收法分析的形式。微波消解法就是一种有效的前处理方法，它可以将含重金属镉的大米、麦芽等样品在高温高压的条件下与强氧化性的消解剂（如硝酸）充分反应，将镉转化为可溶性的无机盐（如硝酸镉），从而激活其反应能力，提高其进入原子吸收光谱仪的效率。同时，微波消解法还可以去除或减少样品中其他干扰因素（如有机物、其他金属元素等），降低基体效应，减少仪器参数调节，从而提高原子吸收法检测精度。微波消解法处理含重金属镉的大米、麦芽的步骤如下：1. 将经过粉碎过滤的大米或麦芽样品称取约0.5g放入微波消解罐中，加入10mL优级纯硝酸作为消解液。2. 将微波消解罐放入微波消解仪中，按照推荐条件进行消解。一般情况下，升温时间为10min，消解温度为180℃，保持时间为15min。3. 消解结束后取出微波消解罐，放置冷却至室

（二）使用石墨炉法检测样品镉含量

检测人员可将样品用微量注射器直接注入石墨管中，通以惰性气体（如氩气）作为载气和保护气，然后按照一定的升温程序加热石墨管，使样品经过干燥、灰化、原子化等过程，在高温下形成被测元素的原子蒸汽。同时，由光源发出的被测元素的特征波长光（共振线）通过单色器和检测器，到达信号处理系统。当特征波长光通过原子蒸汽时，会被基态原子吸收一部分，从而使通过的光强度减弱。根据比尔-朗伯定律，被吸收的光强度与原子蒸汽的浓度成正比，因此可以通过测量样品的吸光度和标准溶液的吸光度，绘制校准曲线，从而计算出样品中被测元素的含量。使用微波消解法处理样品后原子吸收法重金属镉检测精度的变化主要表现在以下方面：（1）检测限降低。由于微波消解法能够有效地释放出镉离子，并且减少了其他杂质离子的干扰，使得原子吸收法能够更灵敏地检测到低浓度的镉。（2）回收率提高。由于微波消解法能够完全地分解样品，并且避免了镉离子的挥发损失和吸附作用，使得样品回收率有所提升。

检测大米、麦芽消化样品镉含量时，需注意仪器条件与基改剂特性。仪器条件包括波长、灯电流、载气流速、单色器宽度等参数，此类因素可直接影响信号稳定性和灵敏度。一般来说，应选择合适的波长和灯电流，使得信号强度最大；应调节载气流速，使得原子化效率最高；应选择合适的单色器宽度，使得信噪比最优。基改剂是一种能够改善样品在石墨炉中的行为、提高信号强度和减少干扰的添加剂。基改剂的种类、浓度、添加量等特性会影响镉的原子化效率和干扰程度，从而影响检测结果。镉标准曲线可反映出仪器条件和基改剂特性对原子吸收法重金属镉检测结果的影响。一般来说，未加基改剂的镉标准曲线会呈现出低斜率、低截距、低线性范围等特点，说明未加基改剂时，镉的原子化效率低。

结论：检测人员可借助微波消解法处理检测样品，减少元素挥发量，将原子吸收法的检测误差度从9%提升为4%，并选择适当仪器与检测程序，表明材料回收率与稳定性差值，控制压力参数、温度等外部环境因素，满足化合反应的平行性与可重复性要求。

参考文献：

[1]梁锦昌.基于石墨炉原子吸收法的河流中重金属含量检测方法[J].皮革制作与环保科技,2022,3(18):104-106.

[2]李杨悦,杨丽英,李之洪,陈满姑.近红外分析法与国家标准检测法对大米中重金属镉、铅的测定比较[J].现代食品,2018(19):137-140+145.