理化实验室能力验证的关键技术控制分析

理化实验室能力验证的关键技术控制分析

吴洁

宁波立华制药有限公司  315174

摘要：本文将围绕理化实验室能力验证的关键技术控制要素开展分析讨论，包括样品接收控制、计量溯源性控制、样品编码传递控制以及系统误差控制，以此准确评定人员的从业能力，找出人员不足之处，评估实验室专业水平，为后续的能力提升培训提供科学依据，也能借助能力验证结果，更好地确认实验室资质，保证实验室有序使用，减少安全风险的形成。

关键词：计量溯源性；理化实验室；样品编码；能力验证

引言：能力验证是指根据预先设定的各项标准、规定，借助实验室比对，全面评估参加者的真实水平，若现有的量值溯源无法实现，也可凭借能力验证进一步表明测量结果的应用价值。该工作本质上属于一种质量控制项目，能够更好地挖掘实验室的潜在问题，确定实验室的检测能力。为确保能力验证工作的顺利开展，需要相关人员掌握切实可行的控制手段。

一、理化实验室能力验证流程

    对于理化实验室来说，能力验证工作可划分为以下几个作业步骤：检测方法要素确认，是指参与人员结合项目标准，核实检测所用方法，梳理关键技术操作要点，包括原理、控制要求、定量方式、项目限值等，以便日后对检测细节实施科学调整。同时，还要进一步凸显控制节点，围绕溯源符合性、空白基质确定、基质样品回收率测试，进行以操作熟练度为目的的模拟检测。直至上述实验结果指标符合预期标准，才可执行下一道工序；编制取样计划，实施初步检测，需要工作人员依照样品性状、样品的理化性质，设计完善的取样方案，并做好样品的保存管理，考虑样品的稳定性与均匀性，要求样品量值在检测周期范围下保持稳定。在设计过程中，应明确测定样品用量、容器洁净度以及保存条件。而在初测环节，则要将重点放在标准曲线以及回收试验上，做好与预期结果的比对，获取精确度较高的验证结果，为正式测定提供指向性依据；确定检测方案，要求工作人员能够根据样品初步测定结果，对检测方案开展优化处理，将稀释倍数、曲线检测范围、重复次数等内容涵盖在内；数据整理，直至完成全部测试后，需要考虑检测操作时，是否存在标准偏离，是否存在溶液配制误差。并结合相关机构提出的检测记录要求，编制实验报告，在审核通过后，出具正式检测结果。

二、理化实验室能力验证的关键技术控制要素

    为了获取满意的能力验证结果，需要相关人员借助具有针对性与实用性的控制技术，将数据结果维持在可靠范围内，具体内容可分为以下几点。

（一）计量溯源性与样品接收控制

    计量溯源性是指依靠文件规定的校准链，实现测量结果与参照对象关联的一种特性描述，简单来说，计量溯源性可以理解为是测量结果相互关联的前提条件。在进行工作控制时，需要预先明确有关部门给出满足定值溯源标准的物质，准备好称量工具以及取样器具，并引入测量不确定度，直至具备检定资质的机构校准后，才可使用。而在样品接收控制方面，需要做好样品的名称、类型的核查，确认样品检验依据以及保存条件。若核对发现问题，比如样品存在融化现象等，此时需要第一时间与验证组织取得联系，并确认该状态的样品是否具备可实施性，若无，应重新寄样[1]。

（二）准备工作以及样品编码传递

在准备过程中，需要人员仔细研读样品指导书，了解能力验证标准以及相关要求，比如检测依据、报送的平行样数量以及数据单位，并不断完善验证方案。

如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力[3]。以食品药物残留量测定作为研究对象，需要人员结合指导书，依照相关规定，对样品复原处理，添加4倍蒸馏水，假设取样量达到0.4g，此时则与国标中规定的食品称样量2g标准相同。若能力验证样品只有2g冻干粉，且规定中明确提出最多可以进行4次检测，则要进一步考虑实验样品实际用量，在初测以及加标实验阶段，尽可能减少样品用量，并适当缩小定容体积，用以确保后续测定用量充足。在样品编码传递阶段，则要做到样品原始编码与实验子编码相互对应，且保证数据记录准确、无误差，避免最终数据结果失真。

（三）检测准确度与系统误差控制

    在验证阶段，需要预先梳理可能破坏检测准确度的影响因素，包括：试剂空白、全流程空白等测试，不仅要求人员能够做好品质把控，也要消除潜在的风险隐患。一方面，需要在溯源性准确度控制过程中，采取人员比对以及溯源性比对，以食品药物残留的验证测定作为研究对象，人员需要实施全流程测试，配制标准曲线检测范围在0.8μg/L～30μg/L的溶液，将其与10μg/L的标准溶液开展比对分析。若发现不同测定结果之间的偏差不超过5%，则可认定，标准溶液配制未产生明显失误。再以食品中总汞的能力验证为例，需要分别采用1000mg/L、100mg/L的汞单元素溶液标准物，并将其设定为第二源标准物质，用以实现标准溶液配制，若发现测定结果无明显偏差，此时可确定第一源标准曲线精确度达标。另一方面，需要做好测定准确度的控制，借助加标回收的形式，并将与能力验证样品存在相同基质的样品确定为实物质控样。在过程中需要注意，为了提高基体性质的稳定效果，要求加标溶液体积需要维持在样品体积6%以内，且加标溶液应保证充分混匀，避免产生溶液之间互不相容的情况，否则会造成回收率差异较大。同时，加标水平要保持与样品浓度相似。若遇到特殊情况，需要采用内标，则峰面积应与目标化合物峰面积较为接近。例如在食品中唑酮项目的验证方面，需要遵循食品中药物代谢物残留量检测规定中提出的相关标准，在进行初测后，获得目标化合物的峰面积大小，若达到目标10倍，则要进行加入量的适当增加，直至两者峰面积保持一致。

    对于系统误差来说，必然会影响能力验证的准确度与可信度，因此需要人员提高控制效果。以标准溶液配制为例，在确定器具质量达标后，需要进行稀释处理，此时为降低系统误差，应采用分步稀释的方法，并禁止随意更改标准曲线检测范围，尽可能将检测范围的max、min点位浓度水平维持在100倍以内，防止浓度低点无法对曲线产生贡献。

（四）数据提交

    对于样品数据来说，应当根据说明书要求，在指定时间段，提交检测结果报告单以及相关附件材料。而在网上进行申报时，则需要填报人员核对好数据，比如小数点位数、物质名称，若遇到特殊情况，还需要审核人员开展现场核对，避免因填报错误，造成能力验证失败。此外，还要规范人员的操作行为，提高数据安全性，将数据参数及时上传至云端，避免数据丢失或泄露[2]。

结论：综上所述，通过对理化实验室能力验证流程开展分析讨论，阐述关键技术控制的实现路径，以此更科学地指导工作人员掌握操作技巧，规避错误行为，能够做好样品接收、产品检测、数据检验，进一步提高检测结果的应用价值。

参考文献：

[1]孙娴,张权.浅析中药材及饮片真伪鉴别能力验证及测量审核项目开展的技术要点[J].中国药学杂志,2024,59(09):852-856.

[2]余佳琳.广东省检测机构沥青检测实验室能力验证的数据分析及结果评定[J].广东建材,2024,40(04):42-45.

[3]CNAS-CL10 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明